[發(fā)明專利]一種耐超低溫聚氨酯壓敏膠的無溶劑合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310279218.0
• 申請日: 2013-07-04
• 公開（公告）號: CN104277756A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 南博華;何騰鋒;胡翌超;郭立杰;趙蕭;王琳;郝冬冬
• 申請（專利權(quán)）人: 上海航天設(shè)備制造總廠
• 主分類號: C09J175/08
• 分類號: C09J175/08;C08G18/48;C08G18/10
• 代理公司: 上海航天局專利中心 31107
• 代理人: 金家山

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚氨酯壓敏膠的合成方法，具體而言，涉及一種耐超低溫的聚氨酯壓敏膠的無溶劑的合成方法。

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背景技術(shù)

壓敏膠就是指對壓力敏感，不需要加熱或溶劑活化，只要通過適當(dāng)加壓，就能實現(xiàn)膠接的一種膠粘劑。其由于使用方便快捷而在廣泛的范圍內(nèi)得到使用。在低溫液體貯存、運輸領(lǐng)域中，需要一種能夠在超低溫下實現(xiàn)高粘接強度的耐超低溫壓敏膠。

然而，雖然壓敏膠種類繁多，主要有丙烯酸酯類共聚物壓敏膠、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯類嵌段共聚物和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯類嵌段共聚物壓敏膠、有機硅共聚物壓敏膠和聚氨酯壓敏膠四大類。此外，還有聚乙烯基醚樹脂類、聚異丁烯類，以及一些改性后形成的新型壓敏膠。但是，在超低溫環(huán)境下，一般的有機膠粘劑都轉(zhuǎn)化為玻璃態(tài)而變脆，不能滿足作為耐超低溫的壓敏膠的要求。

例如在參考文獻1《耐高低溫有機硅壓敏膠粘劑的研制》中，提出了一種合成耐高低溫有機硅壓壓敏膠的方法，其通過甲苯、濃硫酸、硅酸鈉、三甲基氯硅烷、異丙醇、有機硅橡膠、過氯化苯甲酰、二丁基二月桂酸錫來制造耐高低溫有機硅壓敏膠。然而，所制造的壓敏膠低溫只能應(yīng)用于-73℃以上，沒有報道在超低溫下的性能，合成時采用了甲苯作為溶劑，不環(huán)保，也不利于操作人員身體健康。

例如在參考文獻2《無溶劑型聚丙烯酸酯壓敏膠的研究》中，提出了一種制造丙烯酸酯壓敏膠的本體聚合的方法，合成無溶劑型丙烯酸酯壓敏膠預(yù)聚體，但是丙烯酸酯壓敏膠由于其分子結(jié)構(gòu)特點，僅能滿足-40℃以上的使用條件，不適用于超低溫條件。

參考文獻

參考文獻1：郭金彥，邸明偉，張恩天等.耐高低溫有機硅壓敏膠粘劑的研制.中國膠粘劑，2003，12（5）：23-28

參考文獻2：陳榕珍.無溶劑型聚丙烯酸酯壓敏膠的研究.華東理工大學(xué)，2006屆研究生碩士學(xué)位論文

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種耐超低溫聚氨酯壓敏膠的無溶劑合成方法。

本發(fā)明提供的耐超低溫聚氨酯壓敏膠的無溶劑合成工藝流程如下：

（1）聚醚多元醇脫水：將作為聚醚多元醇的二官能聚醚多元醇N-220和三官能聚醚多元醇N-330加熱脫水；

（2）端-NCO基預(yù)聚體合成：在二官能聚醚多元醇N-220中邊攪拌邊加入甲苯二異氰酸酯TDI，在滴加過程中保持反應(yīng)溫度在40℃以下，加完所述甲苯二異氰酸酯TDI后，油浴加熱至75±5℃進行回流反應(yīng)，得到端-NCO基預(yù)聚體；

（3）壓敏膠合成：在所得端-NCO基預(yù)聚體中，加入三官能聚醚多元醇N-330并混合均勻，然后將混合物涂覆于隔離紙上，加熱固化得到壓敏膠。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）該耐超低溫聚氨酯壓敏膠的合成過程無溶劑，有利于環(huán)保和生產(chǎn)人員的健康。

（2）該耐超低溫聚氨酯壓敏膠制得的壓敏膠不但在常溫下具有良好的粘接強度，而且在超低溫下具有較高的粘接強度。

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附圖說明

圖1、圖2分別是本發(fā)明中N-220、N-330脫水裝置示意圖和TDI與N-220預(yù)聚反應(yīng)裝置示意圖。

其中：1-加熱式磁力攪拌機；2-油浴鍋；3-三口燒瓶；4-玻璃塞；5-橡膠塞；6-溫度計；7-轉(zhuǎn)接頭；8-橡膠出水管；9-冷凝器；10-橡膠進水管；11-錐形瓶；12-球形漏斗。

圖3是本發(fā)明中TDI與N-220反應(yīng)生成預(yù)聚體的反應(yīng)式。

圖4是本發(fā)明中TDI與N-220反應(yīng)生成的預(yù)聚體與N-330交聯(lián)反應(yīng)式。

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具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施實例，進一步闡述本發(fā)明。這些實施實例應(yīng)理解為僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護范圍。在閱讀了本發(fā)明記載的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等效變化和修飾同樣落入本發(fā)明權(quán)利要求所限定的范圍。

本發(fā)明的耐超低溫聚氨酯壓敏膠的無溶劑合成方法，其在采用預(yù)聚體法首先合成端-NCO基預(yù)聚體的條件下，加入三官能聚醚多元醇加熱固化即可得到耐超低溫聚氨酯壓敏膠。

在本說明書中，所述的二官能聚醚多元醇N-220有時簡稱為N-220，其為：二官能團相對分子質(zhì)量2000的聚醚多醇，羥值為53.0~56.0KOHmg/g；所述的三官能聚醚多元醇N-330有時簡稱為N-330，其為：三官能團相對分子質(zhì)量3000的聚醚多醇，羥值為53.0~56.0KOHmg/g。