[發(fā)明專(zhuān)利]由冶煉副產(chǎn)品硫酸銅生產(chǎn)食品級(jí)硫酸銅的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310277637.0
• 申請(qǐng)日: 2013-07-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103303964A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡定建;許寶泉;舒慶
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江西理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G3/10
• 分類(lèi)號(hào): C01G3/10
• 代理公司: 贛州凌云專(zhuān)利事務(wù)所 36116
• 代理人: 曾上

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及食品級(jí)硫酸銅的生產(chǎn)方法，特別是由冶煉副產(chǎn)品硫酸銅生產(chǎn)食品級(jí)硫酸銅的方法。

背景技術(shù)

硫酸銅為天藍(lán)色或略帶黃色粒狀晶體，水溶液呈酸性，屬保護(hù)性無(wú)機(jī)殺菌劑。化學(xué)式CuSO₄，一般為五水化合物?CuSO₄·5H₂O，俗名膽礬、藍(lán)礬、銅礬；藍(lán)色斜方晶體，密度2.284?g/cm³。硫酸銅是制備其他銅化合物的重要原料，同石灰乳混合可得“波爾多”溶液，用作殺蟲(chóng)劑，硫酸銅也是電解精煉銅時(shí)的電解液。

硫酸銅作用與用途：

（1）無(wú)機(jī)工業(yè)用于制造其他銅鹽如氯化亞銅、氯化銅、焦磷酸銅、氧化亞銅、醋酸銅、碳酸銅等。

（2）染料和顏料工業(yè)用于制造含銅單偶氮染料如活性艷藍(lán)、活性紫等。

（3）有機(jī)工業(yè)用作合成香料和染料中間體的催化劑，甲基丙烯酸甲酯的阻聚劑。

（4）涂料工業(yè)用作生產(chǎn)船底防污漆的殺菌劑。電鍍工業(yè)用作全光亮酸性鍍銅主鹽和銅離子添加劑。

（5）印染工業(yè)用作媒染劑和精染布的助氧劑。

（6）農(nóng)業(yè)上作為殺菌劑。

（7）養(yǎng)殖業(yè)也用作飼料添加劑微量元素銅的主要原料。

（8）皮蛋和葡萄酒生產(chǎn)工藝中可以使用食品級(jí)的硫酸銅作為螯合劑和澄清劑。

（9）生物學(xué)中用于配置鑒定還原糖的斐林試劑和鑒定蛋白質(zhì)的雙縮脲試劑的B液，但通常是現(xiàn)配現(xiàn)用。

（10）制波爾多液。

（11）制作硫酸銅晶體，很美觀。?

因此，食品級(jí)硫酸銅的純度、潔凈度和可靠性有著十分重要的意義。

目前，食品級(jí)硫酸銅產(chǎn)品的生產(chǎn)方法未見(jiàn)報(bào)道，但生產(chǎn)工業(yè)用高純硫酸銅主要有下面幾種方法：

1、CN1678532公開(kāi)一種高純度硫酸銅方法，將硫酸銅溶解在晶體純凈水中、對(duì)其進(jìn)行蒸發(fā)濃縮、除去初始沉淀的晶體，進(jìn)一步進(jìn)行蒸發(fā)濃縮以實(shí)現(xiàn)結(jié)晶，將其過(guò)濾獲得高純度硫酸銅。該方法由于除去初始沉淀的晶體，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率低。

2、CN1835891公開(kāi)一種高純度硫酸銅的制造方法，使粗硫酸銅結(jié)晶或銅合金溶解，將其進(jìn)行活性炭處理或溶劑萃取和活性炭處理，與其他的金屬離子分離達(dá)到純化的目的，此方法雖然選用了合適的萃取溶液用萃取－反萃取技術(shù)萃取銅離子。但此方法效率低，不能大規(guī)模應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。

3、采用化學(xué)氧化方法中和水解凈化傳統(tǒng)除去鐵工藝，然后通過(guò)調(diào)整溶液pH值將鐵離子和其他金屬離子雜質(zhì)以氫氧化物的形式除去，此方法的產(chǎn)品質(zhì)量不高。達(dá)不到食品級(jí)硫酸銅的使用要求，只能達(dá)到飼料級(jí)硫酸銅使用需求。

以上三種方法生產(chǎn)的產(chǎn)品都不能適用于食品衛(wèi)生行業(yè)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種易于操作的由冶煉副產(chǎn)品硫酸銅生產(chǎn)食品級(jí)硫酸銅的方法。

本發(fā)明技術(shù)方案：由冶煉副產(chǎn)品硫酸銅生產(chǎn)食品級(jí)硫酸銅的方法，包括如下步驟：

A、取工業(yè)冶煉副產(chǎn)品硫酸銅溶解于超純水（固液比1:4）中，加熱至70－80℃，緩慢加入硫酸調(diào)節(jié)溶液pH至1.00-2.00，攪拌溶解后，再緩慢加入（體積比100:3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的過(guò)氧化氫）氧化劑，加完后保溫?cái)嚢?小時(shí)，得A步驟溶液；

B、將聚合硫酸鐵和堿式碳酸銅按質(zhì)量比1:2.0-5.0混合制成沉淀絡(luò)合劑，按A步驟溶液重量的0.6-2.8%緩慢加入沉淀絡(luò)合劑到A步驟溶液中，沉淀絡(luò)合劑加完后，用堿式碳酸銅調(diào)整溶液pH至3.0-4.0，再按A步驟溶液重量的1.0-2.5%繼續(xù)緩慢加入活性炭吸附劑，在60±2℃溫度下保溫?cái)嚢?-8小時(shí)，再冷卻到室溫，靜置24±2小時(shí)，得B步驟溶液；

C、將B步驟溶液真空抽濾后，再用0.2-0.3μm的微孔濾膜過(guò)濾，濾液經(jīng)超聲波輔助旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮后，采用噴霧干燥器干燥得到食品級(jí)硫酸銅結(jié)晶產(chǎn)品。

上述步驟B中，保溫60℃攪拌6-8小時(shí)最佳，沉淀絡(luò)合劑中聚合硫酸鐵和堿式碳酸銅的質(zhì)量1:2.0-3.0為最佳，沉淀絡(luò)合劑用量是溶液重量的1.5%最佳。

在濃縮結(jié)晶過(guò)程，本發(fā)明優(yōu)先的方案：用0.2-0.3μm的微孔濾膜過(guò)濾后的硫酸銅溶液在常溫至60℃時(shí)，操作壓力380-680mmHg的氣壓下濃縮，冷卻到20-30℃，當(dāng)溶液密度達(dá)到1.48g/cm³時(shí)，采用噴霧干燥器干燥得到食品級(jí)硫酸銅結(jié)晶產(chǎn)品。