[發(fā)明專利]一種用于苯二亞甲基二異氰酸酯的制備工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310271413.9
• 申請(qǐng)日: 2013-07-01
• 公開（公告）號(hào): CN103351313A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 倪明前
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 太倉市恒益醫(yī)藥化工原料廠
• 主分類號(hào): C07C265/14
• 分類號(hào): C07C265/14;C07C263/10
• 代理公司: 江蘇致邦律師事務(wù)所 32230
• 代理人: 陳臣

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及合成材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于苯二亞甲基二異氰酸酯的制備工藝。

背景技術(shù)

從所周知，苯二亞甲基二異氰酸酯(簡(jiǎn)稱XDI)，是由混合二苯(71%間二甲苯與29%對(duì)二甲苯)與氧氧化成皋二甲膀，加氫還原成苯二甲腈、再光氣化制成，其普遍應(yīng)用于各種涂料、樹脂等的加工生產(chǎn)中，是主要的化工合成原料。

現(xiàn)有的苯二亞甲基二異氰酸酯合成普遍采用光氣化法制得，其一方面進(jìn)行合成時(shí)原材料消耗好大且合成設(shè)備價(jià)格昂貴，加工合成效率低、純度低，合成反應(yīng)過程較復(fù)雜、不易分離而且制備過程中采用過量的有毒光氣存在一定危險(xiǎn)性；另一方面合成所使用的設(shè)備價(jià)格昂貴，生產(chǎn)成本投入較高，無法滿足中小企業(yè)進(jìn)行加工合成的需求。

因此，基于上述問題，本發(fā)明提供一種用于苯二亞甲基二異氰酸酯的制備工藝。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明目的為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于苯二亞甲基二異氰酸酯的制備工藝，一方面能夠極大的提高合成生產(chǎn)效率、合成產(chǎn)品純度，另一方面合成所使用的設(shè)備價(jià)格適中，能夠滿足中小企業(yè)要求。

技術(shù)方案：本發(fā)明提供一種用于苯二亞甲基二異氰酸酯的制備工藝，包括以

下步驟，

步驟1、將質(zhì)量比為1:1.5-3的二（三氯甲基）碳酸酯和鹽酸鹽作為反應(yīng)原

料，將溫度控制在零下10℃-40℃，通入二氧化碳攪拌15m-30m，冷卻后加入惰性有機(jī)溶液。

步驟2、將步驟1的反應(yīng)溶液進(jìn)行加熱反應(yīng)，其中氣壓0.1Mpa-1Mpa，加熱溫度60℃-100℃，反應(yīng)時(shí)間為2.5h-3.5h。

步驟3、將步驟2制得的反應(yīng)溶液進(jìn)行減壓、過濾、蒸餾后即得苯二亞甲基二異氰酸酯。

優(yōu)選的所述步驟1中溫度為零下5℃-30℃，通入二氧化碳攪拌20m-25m。

優(yōu)選的所述步驟1中加入的惰性有機(jī)溶液為氯苯、間二氯苯、甲苯或其組成的混合物。

優(yōu)選的所述步驟2中反應(yīng)氣壓0.3Mpa-0.8Mpa，加熱溫度70℃-90℃，反應(yīng)時(shí)間為2.8h-3h。

優(yōu)選的所述步驟3中蒸餾時(shí)間為15m-30m。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明的一種用于苯二亞甲基二異氰酸酯的制備工藝，解決了現(xiàn)有加工合成效率低、純度低和方法復(fù)雜的的問題，能夠快速、簡(jiǎn)單的加工合成出純度高苯二亞甲基二異氰酸酯；同時(shí)加工合成所使用的設(shè)備價(jià)格適中，滿足了中小企業(yè)加工合成需要，降低了企業(yè)生產(chǎn)成本投入。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述的一種用于苯二亞甲基二異氰酸酯的制備工藝做詳細(xì)說明：

本發(fā)明提供一種用于苯二亞甲基二異氰酸酯的制備工藝，包括以下步驟，

步驟1、將質(zhì)量比為1:1.5-3的二（三氯甲基）碳酸酯和鹽酸鹽作為反應(yīng)原

料，將溫度控制在零下10℃-40℃，通入二氧化碳攪拌15m-30m，冷卻后加入惰性有機(jī)溶液。

步驟2、將步驟1的反應(yīng)溶液進(jìn)行加熱反應(yīng)，其中氣壓0.1Mpa-1Mpa，加熱溫度60℃-100℃，反應(yīng)時(shí)間為2.5h-3.5h。

步驟3、將步驟2制得的反應(yīng)溶液進(jìn)行減壓、過濾、蒸餾后即得苯二亞甲基二異氰酸酯。

優(yōu)選的步驟1中溫度為零下5℃-30℃，通入二氧化碳攪拌20m-25m。

優(yōu)選的步驟1中加入的惰性有機(jī)溶液為氯苯、間二氯苯、甲苯或其組成的混合物。

優(yōu)選的步驟2中反應(yīng)氣壓0.3Mpa-0.8Mpa，加熱溫度70℃-90℃，反應(yīng)時(shí)間為2.8h-3h。

優(yōu)選的步驟3中蒸餾時(shí)間為15m-30m。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)，這些改進(jìn)也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。