[發明專利]一種油酸乙酯的合成方法

無效

• 申請號: 201310270588.8
• 申請日: 2013-07-01
• 公開（公告）號: CN103319342A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 張劍波;吳長坤;戴榮婷;陳和善;張鳳海;張凱;李云輝;駱小勝
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C07C69/58
• 分類號: C07C69/58;C07C67/08
• 代理公司: 上海藍迪專利事務所 31215
• 代理人: 徐筱梅;張翔

技術領域

本發明涉及有機化學合成技術領域，具體地說是一種油酸乙酯的合成方法。

背景技術

油酸乙酯為淡黃色油狀液體,主要用作表面活性劑、潤滑劑、滲透劑、助溶劑、香精、抗水劑和樹脂韌化劑，也用作香料。對于油酸乙酯的合成最典型的方法是以油酸和乙醇為原料，使用硫酸為催化劑進行加熱回流10h，冷卻后用甲醇鈉中和至pH為8~9，然后用水洗至中性，最后用無水氯化鈣干燥、過濾制得。(徐克勛.精細有機化工原料及中間體手冊.北京:化學工業出版社1998,4:1~350)。該方法缺點是反應時間太長，同時產品后處理工序較長，工業成本較高。

另一種常用的方法是采用浸漬法制備負載型磷鎢酸介孔炭作為催化劑(譚曉宇,楊麗娜,劉敬,徐俊博,負載型磷鎢酸介孔炭催化合成油酸乙酯的研究.炭素,2011,1(145):25~28)。該方法反應溫度為110℃，磷鎢酸負載量為30%，反應時間4h，，油酸酯化率為89.34%。這一方法雖然比傳統制備方法的反應時間有所縮短，但是反應溫度較高，反應時間也較長，催化劑的制備成本較高且不可以回收重復使用。

綜上所述，現有技術制備的油酸乙酯，合成工藝復雜，環境污染大，嚴重制約了的廣泛應用。因此，有必要尋找一種體系更溫和、更經濟、綠色的油酸乙酯合成方法，這對于油酸乙酯在生產中的應用具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足而提供的一種油酸乙酯的合成方法，采油酸與乙醇在H₂SO₄/SiO₂固載型催化劑下進行酯化反應，合成油酸乙酯的反應體系溫和，操作簡便，原材料消耗降低，產率可提高到95%以上，生產成本明顯降低，而且催化劑后處理簡單可循環使用，不污染環境，是一種綠色環保和經濟高效且很有應用前景的油酸乙酯合成方法。

實現本發明目的的具體技術方案是：一種油酸乙酯的合成方法，其特點是該方法將油酸與乙醇在H₂SO₄/SiO₂固載型催化劑下進行酯化反應，然后將反應液過濾去除催化劑，濾液經純化得無色或淡黃色澄清液體為油酸乙酯，具體合成步驟如下：

a、固體酸催化劑的制備

將SiO₂固體與無水甲醚和濃度為98%的硫酸按重量體積比為2g：4ml：1ml攪拌混合后，在130~140℃溫度下干燥4~5h，得到淺棕色的細粉末為H₂SO₄/SiO₂固載型催化劑；

b、酯化反應

將油酸與乙醇按摩爾比為1：1.5~5混合，然后在上述制備的H₂SO₄/SiO₂固載型催化劑下進行1~5小時的酯化反應，其反應溫度為50~110℃；所述H₂SO₄/SiO₂固載型催化劑與油酸的摩爾比為1:10~50；?

c、提純

將上述酯化的反應液中濾出催化劑，濾液經硅膠柱層析或減壓蒸餾提純，得到無色或淺黃色透明油狀液體為油酸乙酯。?

本發明與現有技術相比具有工藝簡單、操作方便，反應條件溫和，產率可提高到95%以上，進一步降低原材料消耗降低，生產成本明顯降低，而且催化劑可循環使用，不污染環境，是一種綠色環保和經濟高效且很有應用前景的油酸乙酯的合成方法。

附圖說明

圖1為本發明紅外光譜圖。

具體實施方式

以下將通過具體的實施例對本發明做進一步的闡述：?

實施例1

a、固體酸催化劑的制備

稱取SiO₂固體10.0g與20.0ml無水乙醚攪拌混合后緩慢滴加5ml濃度為98%的硫酸，滴加時需攪拌，滴加完后將其通風，讓甲醚揮發后放置于烘箱中干燥，烘箱溫度設置在135℃，干燥時間為4h，制得淺棕色的細粉末為H₂SO₄/SiO₂固載型催化劑，待用。?

b、酯化反應

將1.00ml油酸與0.55ml乙醇和0.013g上述制備的H₂SO₄/SiO₂固載型催化劑攪拌混合，在攪拌下進行酯化反應，其反應溫度為90℃，反應時間為2.5小時。

c、提純化