[發明專利]一種β-萘磺酸生產廢水的處理方法

無效

• 申請號: 201310270505.5
• 申請日: 2013-06-30
• 公開（公告）號: CN103304061A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 賈冬梅;李長海;李躍金
• 申請（專利權）人: 濱州學院
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;C07C309/35;C07C303/44
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技術領域

本發明涉及一種含鹽量高的染料中間體β-萘磺酸（2－萘磺酸）生產廢水處理方法，更具體的說是通過處理后將廢水中β-萘磺酸分離并回收，實現廢水的資源化處理和達標排放。

背景技術

β－萘磺酸別名2－萘磺酸，分子式:C₁₀H₈O₃S，分子量:208.24，物理性質：白色略帶棕色的結晶，極易溶于醇、醚和水，易潮解。當熔點83℃為三水合物，熔點91℃為無水物，熔點124℃為一水合物。因含有-SOH₃強親水性基團，β－萘磺酸具有水溶性。是一種重要的染料中間體，主要用于用于生產2-萘酚；2-萘酚磺酸；2-萘胺磺酸等染料中間體。將該品與甲醛縮合可制得擴散劑n（擴散劑NNO）。β-萘磺酸由萘經磺化而得，具體的合成工藝路線如下：

以萘為原料，用98%的硫酸作磺化劑，于160-166℃磺化而得。在磺化過程中，生成少量α-萘磺酸副產物，采用加熱的方法，可使不穩定的α-萘磺酸于140-150℃水解脫去磺酸基，成為萘及硫酸，用水蒸氣即可將萘吹出。在水解吹萘時，要加少量堿液，以中和部分硫酸。它同時也與萘磺酸作用，生成β-萘磺酸鈉鹽結晶，經過濾即得成品。

2-萘磺酸屬于萘系染料中間體，目前該廢水處理方法已見文獻報道的有濕式氧化法、光催化氧化法、萃取法(包括液膜萃取法、絡合萃取法)、濃縮法、電滲析法等，這些方法分別存在著設備復雜、特殊材質質量難以保證、藥劑昂貴、操作條件苛刻(如高溫、高壓等)、能耗高以及有二次污染等問題。

由于2-萘磺酸廢水鹽份和CODcr過高，因此該類廢水的有效治理至今仍然是一大難題，利用本發明技術，在治理廢水的同時，實現了有毒污染物的資源化利用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種β-萘磺酸生產廢水的處理方法。具體而言，是β-萘磺酸的深度處理和回收，實現廢水達標排放，最終實現β-萘磺酸生產廢水的綜合治理及其資源化利用的目的。

本發明主要通過以下措施來實現：

1)對β-萘磺酸生產廢水加硫酸或鹽酸進行調pH值使之小于4.0，使其達到最佳吸附條件。

2)對β-萘磺酸廢水在10～40℃和徑高比為6～10條件下，以1.0～5.0BV/h的流速依次通過裝填有2根串聯D301Fe復合吸附柱，吸附柱的出水為無色。

3)將吸附了β-萘磺酸的吸附樹脂柱進行脫附再生，樹脂可循環使用。以堿液和乙醇混合溶液為脫附劑，于30～50℃下，以0.4～0.8BV/h的流速脫附。

5)將3中的脫附液加入有機溶劑溶析結晶、過濾回收β-萘磺酸鹽，濾液和另一批脫附液合并重復該步驟。

6)將回收的β-萘磺酸鹽用于2-萘酚生產的堿熔工段。

采用本發明方法處理2-萘磺酸生產廢水，不僅處理后廢水的COD明顯下降，而且回收了2-萘磺酸鈉鹽，樹脂用堿液和乙醇脫附再生，具有良好的經濟效益和環境效益。

具體實施方式

以下通過實施例進一步說明本發明：

實施例1

將12mL載鐵大孔弱堿性陰離子交換樹脂D301Fe填裝于有保溫夾套的玻璃柱中(Φ12×230mm)。取3600mLβ-萘磺酸生產廢水，調pH值在3左右，在室溫下(25℃)以36mL/h的流量通過樹脂柱，吸附柱出水呈無色，出水COD下降顯著，β-萘磺酸濃度低于0.03mg/L，可達國家二級排放標準。吸附后的D301Fe樹脂用溫度為45±5℃，采用脫附劑組合0.5mol/L?NaOH+0.03mol/L?C₂H₅OH30mL進行脫附再生，流量為8mL/h。經脫附再生后的樹脂D301Fe可以繼續重復使用，β-萘磺酸的脫附率達到97％。脫附液(32mL)加入乙醇300mL后過濾，回收的β-萘磺酸鈉低溫干燥，可作為副產品待售。濾液可繼續處理下一批脫附液。

實施例2