[發(fā)明專利]一種用液相色譜法分離測定琥珀酸索非那新原料及其制劑的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310267149.1 | 申請日： | 2013-06-29 |
| 公開（公告）號： | CN103353492B | 公開（公告）日： | 2018-07-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 羅祖良;方燦良;劉秋葉;郭夏;宋雪梅 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京萬全德眾醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 102200 北京市昌平區(qū)*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 琥珀酸 索非那新 液相色譜法 分離測定 辛烷基硅烷鍵合硅膠 分析化學(xué)領(lǐng)域 定量測定 緩沖溶液 無機(jī)酸鹽 有效控制 制劑產(chǎn)品 準(zhǔn)確度 流動相 色譜柱 有機(jī)相 專屬性 | ||
1.一種液相色譜法分離測定琥珀酸索非那新有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于：有關(guān)物質(zhì)為琥珀酸索非那新反應(yīng)中間體：二（對硝基苯）碳酸酯、(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氫異喹啉、4-硝基苯酚和（S）-4-硝基苯基-1-苯基-3，4二氫異喹啉-2（1H）-羧酸酯，結(jié)構(gòu)式分別為：
方法采用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，流動相A為0.02mol/L磷酸鹽緩沖溶液，其中含0.2%三乙胺，pH為3.5，流動相B為乙腈，進(jìn)行梯度洗脫，洗脫梯度為：0至22分鐘，B%為30%；22至30分鐘，B%從30%升至65%；30至45分鐘，B%維持65%；45至55分鐘，B%從65%降至30%；50至60分鐘，B%維持30%。
2.如權(quán)利要求1所述的液相色譜法分離測定琥珀酸索非那新有關(guān)物質(zhì)的方法，色譜柱選自品牌為Apollo、Ulitmate 或Alltima的色譜柱。
3.如權(quán)利要求1所述的液相色譜法分離測定琥珀酸索非那新有關(guān)物質(zhì)的方法，所述的磷酸鹽為磷酸二氫鉀。
4.如權(quán)利要求1 所述的液相色譜法分離測定琥珀酸索非那新有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于，包括以下幾個步驟：
1）取琥珀酸索非那新或含琥珀酸索非那新的制劑樣品適量，分別用甲醇或流動相溶解樣品，配制成每1mL含琥珀酸索非那新及其中間體0.1～1.5mg的樣品溶液；
2）設(shè)置流動相流速為0.5～1.5mL/min，檢測波長為205～250nm，色譜柱柱箱溫度為20～40℃；
3）取1）的樣品溶液10～50μL，注入液相色譜儀，完成琥珀酸索非那新及其有關(guān)物質(zhì)的分離測定。
5.如權(quán)利要求4所述的液相色譜法分離測定琥珀酸索非那新有關(guān)物質(zhì)的方法，步驟2）所說的流動相流速優(yōu)選為1.0mL/min，檢測波長為210 nm。
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