[發明專利]一種頭孢噻肟鈉的結晶方法

無效

• 申請號: 201310265608.2
• 申請日: 2013-06-28
• 公開（公告）號: CN103319504A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 魏青杰;高志剛;蔡秋琴;劉華;趙洪娥;陳建軍;楊曉慧
• 申請（專利權）人: 華北制藥河北華民藥業有限責任公司
• 主分類號: C07D501/34
• 分類號: C07D501/34;C07D501/04;C07D501/12
• 代理公司: 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112
• 代理人: 白海靜

1.一種頭孢噻肟鈉的結晶方法，其特征在于包括以下步驟:

a)?在-10～25℃下，將頭孢噻肟酸和成鹽劑加入到含水溶媒體系中進行成鹽反應；其中所說的含水溶媒體系由水與甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇中的至少一種組成；

b)攪拌澄清后，加入活性炭進行脫色，過濾，用洗液對濾物進行洗滌過濾，合并濾液；

c）在-10～25℃下，向濾液中滴加晶體析出劑，加入晶種，養晶20～320min，再次滴加晶體析出劑進行結晶；過濾，使用晶體洗滌液對過濾得到的晶體進行洗滌，真空干燥，得到頭孢噻肟鈉晶體。

2.根據權利要求1所述的頭孢噻肟鈉的結晶方法，其特征在于：步驟a）中所述成鹽劑為異辛酸鈉、碳酸氫鈉、乳酸鈉、乙酸鈉、甲醇鈉、硫氰化鈉中的一種或多種；頭孢噻肟酸與成鹽劑的摩爾比為1:1.0～1.5。

3.根據權利要求1或2所述的頭孢噻肟鈉的結晶方法，其特征在于：步驟b）所述的洗液為水、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯中的一種或多種。

4.根據權利要求1或2所述的頭孢噻肟鈉的結晶方法，其特征在于：步驟c）所述的晶體析出劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯中的一種或多種；晶體析出劑的首次添加量為頭孢噻肟酸質量的0.5～10倍；晶種的加入量為頭孢噻肟酸質量的0.5‰～20‰。

5.根據權利要求1或2所述的頭孢噻肟鈉的結晶方法，其特征在于步驟c）中晶體析出劑再次添加量為頭孢噻肟酸質量的10～45倍。

6.根據權利要求1或2所述的頭孢噻肟鈉與含水溶媒體系的質量體積比為1：?15～60；所述的含水溶媒體系，其中水占整個體系體積量的0.1%～10%。

7.根據權利要求1所述的頭孢噻肟鈉的結晶方法，其特征在于：步驟d）所述的晶體洗滌液為水、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯中的一種或多種。

8.根據權利要求1所述的頭孢噻肟鈉的結晶方法，其特征在于：步驟d）所述的真空干燥溫度為30～55℃，真空度為0.09～0.099MPa。