[發明專利]一種用于光催化的氧化鋅摻雜氧化鈦薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310264270.9
• 申請日: 2013-06-28
• 公開（公告）號: CN103361631A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 姜來新;尹桂林;何丹農
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C23C16/40
• 分類號: C23C16/40
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 唐莉莎

技術領域

本發明涉及一種用于光催化的薄膜的制備方法，特別是涉及一種用于光催化的氧化鋅摻雜氧化鈦薄膜的方法。

背景技術

工業化促進全球經濟迅猛發展，但因各種工業污染引起的環境問題已成為當今世界的焦點問題之一，為處理工業生產中產生的有害物質，各種生物、化學、物理等方法相應而生，但大部分方法存在周期長、投入大、降解不夠徹底等缺點。光催化是二十世紀逐步發展起來的一門新興學科。它指半導體材料在光的照射下通過將光能轉化為化學能，促使化合物的合成或降解。因而利用太陽光來分解有機污染物的光催化技術成為一個熱門的課題。光催化技術具有工藝簡單，能耗低，操作條件容易控制，降解物質徹底和無二次污染的特點，被認為是具有良好發展前景的環保新技術。光催化技術多以n型半導體為光催化氧化劑，其中TiO₂由于具有穩定的物理化學性質和光化學性質，且無毒、價廉、光催化活性高，無選擇性，可在常溫常壓工作，反應次數多、持續作用時間長，容易獲得等優點，而備受青睞。起初的研究主要集中在粉末上面，但是粉末有它難以避免的缺點，如在水中易凝聚、失去活性、且使光的穿透力受阻，難于分離和回收和不適用于連續流體體系，于是薄膜的光催化研究引起了各國科學家的注意。

但是，單一的TiO₂薄膜存在光吸收波長范圍狹窄、利用率低，載流子的率高，量子效率較低等缺點，采用半導體薄膜可以進一步提高TiO₂的光催化活性。半導體可提高電荷分離的效果，擴展光譜響應的范圍。本發明運用原子層沉積技術制備氧化鋅摻雜氧化鈦半導體薄膜，表現出高于單個半導體的光催化性質。這是因為氧化鋅與氧化鈦可以提高氧化鈦的光化學穩定性，有利于對連續光譜的光源的吸收；氧化鋅的摻雜引起的晶相、晶型轉變對光催化活性提高都有積極的影響。此外，原子層沉積技術制備的薄膜具有極好的均勻性和保型性，可以在較復雜表面沉積厚度和成分都高度均一的薄膜，且附著力較好，與其他光催化薄膜制備方法相比具有天然的優勢。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提供一種用于光催化的氧化鋅摻雜氧化鈦薄膜的制備方法。

一種用于光催化的氧化鋅摻雜氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，用真空泵將反應腔抽到20hPa以下的低真空并加熱到100～200℃，再用純度為5N的高純氮清洗反應腔；

步驟二，將襯底在高純去離子水中超聲清洗10-30分鐘，用高純氮槍吹干，保持玻璃襯底有清潔的表面；

步驟三，將前驅體四（二甲氨基）鈦通入反應腔脈沖時間3秒，清洗四（二甲氨基）鈦的脈沖時間為8秒；然后通入4秒的水蒸汽脈沖，再用10秒脈沖時間清洗掉多余的水蒸汽，至此完成一個循環的氧化鈦的沉積；

步驟四，將前驅體二乙基鋅通入2秒脈沖時間，清洗脈沖時間為6秒；通入水蒸汽脈沖4秒，清洗脈沖時間10秒，至此完成一個循環的氧化鋅的沉積；

步驟五，多個沉積氧化鈦的循環和1個沉積氧化鋅的循環組成一個大循環，在完成多個大循環后即完成氧化鋅摻雜氧化鈦薄膜沉積過程，然后在450℃的溫度下退火2小時。

步驟二所述的襯底為玻璃、陶瓷、金屬、高分子聚合物中的一種。

步驟五所述多個沉積氧化鈦的循環數為20-200，所述多個大循環為10-100。

按上述步驟制備厚度約為200nm的不同濃度比的氧化鋅摻雜氧化鈦薄膜，并在450攝氏度的溫度下退火2小時，然后進行羅丹明B溶液降解實驗，考察其光催化效率。薄膜厚度和成分能精確可調，具有優異的光學透過率和光催化效率。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明做進一步說明。

實施例1：