[發明專利]一種氟磷酸鹽基紅色熒光粉、制備方法及應用

有效

• 申請號: 201310262372.7
• 申請日: 2013-06-27
• 公開（公告）號: CN103289702A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 黃彥林;秦琳;關瑩;陶正旭;袁蓓玲;韋之豪;徐傳艷
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C09K11/86
• 分類號: C09K11/86
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

1.一種氟磷酸鹽基紅色熒光粉，其特征在于：它的化學式為Ca₃La_1-xEu_xF₆PO₄，其中，x為Eu³⁺替換La³⁺的摩爾百分比系數，?0.001≤x≤0.5；所述的熒光粉在波長為250～350納米的紫外光激發下，發射出發光中心為613納米的紅色熒光。

2.一種如權利要求1所述的氟磷酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，其特征在于采用高溫固相法，包括以下步驟：

以含有鈣離子Ca²⁺、含有鑭離子La³⁺、含有銪離子Eu³⁺、含有氟離子F^-、含有磷離子P⁵⁺的化合物為原料，按化學式Ca₃La_1-xEu_xF₆PO₄中各物質的摩爾比稱取原料，研磨并混合均勻，得到混合物；其中x為Eu³⁺替換La³⁺的摩爾百分比系數，0.001≤x≤0.5；

將步驟（1）得到的混合物在空氣氣氛下預燒結1～2次，燒結溫度為300～850℃，一次的燒結時間為6～14小時；

自然冷卻后，研磨并混合均勻，在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為850～1100℃，煅燒時間為8～16小時，自然冷卻后得到一種氟磷酸鹽基紅色熒光粉。

3.根據權利要求2所述的一種氟磷酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，其特征在于：所述的含有鈣離子Ca²⁺的化合物為氟化鈣；所述的含有鑭離子La³⁺的化合物為氧化鑭、硝酸鑭、硫酸鑭中的一種；所述的含有銪離子Eu³⁺的化合物為氧化銪、硝酸銪、硫酸銪中的一種；所述的含有氟離子F^-的化合物為氟化鈣；所述的含有磷離子P⁵⁺的化合物為五氧化二磷、磷酸二氫銨中的一種。

4.根據權利要求2所述的一種氟磷酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的燒結溫度為400～850℃，一次的燒結時間為7～12小時；步驟（3）所述的煅燒溫度為900～1100℃，煅燒時間為9～14小時。

5.一種如權利要求1所述的氟磷酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，其特征在于采用化學溶液法，包括以下步驟:

以含有鈣離子Ca²⁺、含有鑭離子La³⁺、含有銪離子Eu³⁺、含有氟離子F^-、含有磷離子P⁵⁺的化合物為原料，按化學式Ca₃La_1-xEu_xF₆PO₄中各物質的摩爾比稱取原料，研磨并混合均勻；其中x為Eu³⁺替換La³⁺的摩爾百分比系數，0.001≤x≤0.5；將各原料分別溶解于稀硝酸中，用去離子水稀釋后，再按各原料中反應物質量的0.5～2.0?wt%分別添加絡合劑，得到各原料的混合液；所述的絡合劑為檸檬酸、草酸中的一種；

將各原料的混合液緩慢混合，在溫度為50～100℃的條件下攪拌1～2小時，靜置、烘干，得到蓬松的前驅體；

將得到的前驅體在空氣氣氛下預燒結1～2次，燒結溫度為300～550℃，一次的燒結時間為6～14小時；

自然冷卻后，研磨并混合均勻，在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為550～800℃，煅燒時間為8～16小時，自然冷卻后得到一種氟磷酸鹽基紅色熒光粉。