[發(fā)明專利]一種高純對(duì)甲苯磺酸鐵制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310262260.1
• 申請(qǐng)日: 2013-06-27
• 公開（公告）號(hào): CN104250220A
• 公開（公告）日: 2014-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張雪琴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 張雪琴
• 主分類號(hào): C07C309/30
• 分類號(hào): C07C309/30;C07C303/32
• 代理公司: 蘇州華博知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32232
• 代理人: 孟宏偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電子化學(xué)品領(lǐng)域，具體涉及一種電子級(jí)對(duì)甲苯磺酸鐵的高純方法。

背景技術(shù)

對(duì)甲苯磺酸鐵廣泛應(yīng)用于有機(jī)導(dǎo)電材料中，與雜環(huán)單體參混，如3,4-乙烯二氧噻吩借著有機(jī)溶劑如異丙醇、甲醇或丙酮等增進(jìn)混合效能，其后進(jìn)行雜環(huán)聚合反應(yīng)，此聚合物主要是用于導(dǎo)電性高分子涂料。另外對(duì)甲苯磺酸鐵添加于有機(jī)黏合劑及黏著劑，如聚醋酸乙烯(PVA)或環(huán)氧硅烷中，可以增進(jìn)其黏著性。

關(guān)于對(duì)甲苯磺酸鐵的制備，Stephen?M.?Holmes在文獻(xiàn)中提出由三氯化鐵或三氯化鐵水合物與對(duì)甲苯磺酸在160度條件下反應(yīng)，得到的固體經(jīng)乙醚洗滌，甲醇回流過濾，真空干燥制得。

中國專利CN101066941A中，徐永進(jìn)等人采用三氯化鐵和對(duì)甲苯磺酸鐵在乙醇做溶劑條件下反應(yīng)，經(jīng)過脫溶、干燥、重結(jié)晶、過濾、再脫溶、洗滌、再重結(jié)晶、烘干最后達(dá)到電子化學(xué)品需求成品。

中國專利CN101973913.A中，王永軍等人提出用硝酸鐵為鐵源與對(duì)甲苯磺酸反應(yīng)，反應(yīng)中加入水合肼還原硝酸根再經(jīng)過過濾減壓脫水真空干燥制得。

CN102557993.A中，李俊等人提出用甲酸鐵為鐵源與對(duì)甲苯磺酸反應(yīng)，經(jīng)減壓脫溶除去甲酸制得。

目前報(bào)道的采用三氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵或甲酸鐵為鐵源的反應(yīng)普遍都存在以下問題：各種陰離子除去難，微量溶劑殘留，造成對(duì)甲苯磺酸鐵在做為電子材料的氧化劑兼摻雜劑時(shí)，殘留的氯離子、硫酸根離子或硝酸根離子都會(huì)嚴(yán)重腐蝕氧化膜，造成電解電容的使用壽命縮短、性能變差，不能很好地滿足電子化學(xué)品的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種對(duì)甲苯磺酸鐵的制備方法，該方法能夠克服上述缺點(diǎn)，制得水分及各種陰離子含量低、符合電子產(chǎn)品要求的高純對(duì)甲苯磺酸鐵。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種高純對(duì)甲苯磺酸鐵的制備方法，所述制備方法以氫氧化鐵為鐵源與對(duì)甲苯磺酸進(jìn)行反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)過濾后，再經(jīng)噴霧干燥得到高純對(duì)甲苯磺酸鐵。

其中，所述氫氧化鐵與對(duì)甲苯磺酸的摩爾比為1:1~3.5。

優(yōu)選的，所述氫氧化鐵與對(duì)甲苯磺酸的摩爾比1:1.8~2.5。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)溫度為60~120℃。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)溫度為85~110℃。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)時(shí)間1～7h。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)時(shí)間為3.5～5.5h。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)在純水中進(jìn)行，純水使用量為對(duì)甲苯磺酸重量的0～3倍。

優(yōu)選的，所述純水使用量為對(duì)甲苯磺酸重量的0.5～2倍。

所述產(chǎn)物經(jīng)過濾后，再經(jīng)噴霧干燥得到的高純對(duì)甲苯磺酸鐵，其溶解于乙醇中澄清透明無雜質(zhì)。

本發(fā)明的反應(yīng)式為：

本發(fā)明由于采用氫氧化鐵為鐵源，陰離子為羥基，沒有引入其它陰離子，所以反應(yīng)產(chǎn)物除產(chǎn)品對(duì)甲苯磺酸鐵以外就僅有水，不會(huì)象其他制備方法那樣有殘留的氯離子、硫酸根離子或硝酸根離子等陰離子，因而本產(chǎn)品不會(huì)腐蝕氧化膜，不會(huì)影響電解電容的使用壽命和性能，而且本方法的工藝過程非常干凈，無污染產(chǎn)生，綠色環(huán)保。

本發(fā)明方法能夠制得水分低（<0.2%）、各種陰離子含量低（氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子<5ppm）、顆粒細(xì)、溶解性高、符合電子產(chǎn)品要求的對(duì)甲苯磺酸鐵，并且更適合工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本發(fā)明所限定的范圍。

實(shí)施例1，

在2000ml燒瓶中加入1000g去離子水、500g對(duì)甲苯磺酸和100g氫氧化鐵，加熱反應(yīng)溫度在100～104℃，反應(yīng)5h，冷卻過濾。濾液經(jīng)噴霧干燥，得固體450g，卡爾費(fèi)休檢測(cè)水分<0.2%，顆粒度<25um，氯離子未檢出，硝酸根離子未檢出，硫酸根離子2ppm。

實(shí)施例2，

在2000ml燒瓶中加入500g去離子水、500g對(duì)甲苯磺酸和100g氫氧化鐵，加熱反應(yīng)溫度在105～110℃，反應(yīng)3h，冷卻補(bǔ)水過濾。濾液經(jīng)噴霧干燥，得固體430g，卡爾費(fèi)休檢測(cè)水分<0.2%，顆粒度<25um，氯離子未檢出，硝酸根離子未檢出，硫酸根離子2ppm。

實(shí)施例3，