[發(fā)明專(zhuān)利]鑭系金屬負(fù)載富勒烯納米材料水溶性衍生物的合成方法及其應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310259356.2 | 申請(qǐng)日: | 2013-06-26 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN103274397A | 公開(kāi)(公告)日: | 2013-09-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張紅嶺;史進(jìn)進(jìn);張振中;劉艷;高君;馬柔柔;張靜;余曉媛;劉瑞瑗 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 鄭州大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | C01B31/04 | 分類(lèi)號(hào): | C01B31/04;A61K49/08;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 鄭州天陽(yáng)專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 聶孟民 |
| 地址: | 450001 河南省*** | 國(guó)省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 金屬 負(fù)載 富勒烯 納米 材料 水溶性 衍生物 合成 方法 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種鑭系金屬負(fù)載富勒烯納米材料水溶性衍生物的合成方法,其特征在于,由以下步驟實(shí)現(xiàn):
1)將富勒烯進(jìn)行氨基化修飾,方法是,按專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?01210406707.3的?“一種水溶性富勒烯及其應(yīng)用”,對(duì)富勒烯進(jìn)行氨基化修飾,得氨基化修飾的富勒烯;
2)將氨基化修飾的富勒烯18-22mg置于18-22mL混合溶劑A中,攪拌、超聲使其分散均勻,攪拌下依次加入溶劑B?0.28-0.32g和物質(zhì)C?0.5-0.6g,超聲充分溶解后置于反應(yīng)釜中,190-210℃反應(yīng)9-11h,反應(yīng)結(jié)束后再加入溶劑無(wú)水乙醇50-100mL,超聲0.5-1h,再通過(guò)0.22um的聚偏氟乙烯微孔濾膜抽濾,并用溶劑無(wú)水乙醇20mL潤(rùn)洗濾餅;將濾餅置入燒杯中,加入溶劑無(wú)水乙醇50-100mL,超聲0.5-1h后再通過(guò)0.22um的聚偏氟乙烯微孔濾膜抽濾,并用無(wú)水乙醇20mL潤(rùn)洗濾餅,如此重復(fù)操作3次;再將濾餅轉(zhuǎn)入燒杯中,加入超純水50-100mL,超聲0.5-1h后再通過(guò)0.45um的混合纖維素脂微孔濾膜抽濾,并用20mL超純水潤(rùn)洗濾餅,如此重復(fù)操作5次,然后?20-60℃真空干燥24-56h,得到鑭系金屬負(fù)載富勒烯納米材料水溶性衍生物;
所述的溶劑A為由乙二醇和二縮醇按體積比1︰19組成的混合溶劑;
所述的溶劑B為醋酸鈉、丙烯酸鈉中的一種;
所述的物質(zhì)C為XCl3?·6H2O或X(NO3)3?·6H2O,X為除La和Lu之外的鑭系金屬。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑭系金屬負(fù)載富勒烯納米材料水溶性衍生物的合成方法,其特征在于,由以下步驟實(shí)現(xiàn):
1)將富勒烯進(jìn)行氨基化修飾,方法是,按專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?01210406707.3的?“一種水溶性富勒烯及其應(yīng)用”,對(duì)富勒烯進(jìn)行氨基化修飾,得氨基化修飾的富勒烯;
2)將氨基化修飾的富勒烯20mg置于20mL混合溶劑A中,攪拌、超聲使其分散均勻,攪拌下依次加入醋酸鈉0.3g和XCl3?·6H2O??0.54g,超聲充分溶解后置于反應(yīng)釜中,200℃反應(yīng)10h,反應(yīng)結(jié)束后再加入溶劑無(wú)水乙醇50-100mL,超聲0.5-1h,再通過(guò)0.22um的聚偏氟乙烯微孔濾膜抽濾,并用溶劑無(wú)水乙醇20mL潤(rùn)洗濾餅;將濾餅置入500mL燒杯中,加入溶劑無(wú)水乙醇50-100mL,超聲0.5-1h后再通過(guò)0.22um的聚偏氟乙烯微孔濾膜抽濾,并用無(wú)水乙醇20mL潤(rùn)洗濾餅,如此重復(fù)操作3次;再將濾餅轉(zhuǎn)入500mL燒杯中,加入超純水50-100mL,超聲0.5-1h后再通過(guò)0.45um的混合纖維素脂微孔濾膜抽濾,并用20mL超純水潤(rùn)洗濾餅,如此重復(fù)操作5次,然后?20-60℃真空干燥24-56h,得到鑭系金屬負(fù)載富勒烯納米材料水溶性衍生物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑭系金屬負(fù)載富勒烯納米材料水溶性衍生物的合成方法,其特征在于,由以下步驟實(shí)現(xiàn):
1)將富勒烯進(jìn)行氨基化修飾,方法是,按專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?01210406707.3的?“一種水溶性富勒烯及其應(yīng)用”,對(duì)富勒烯進(jìn)行氨基化修飾,得氨基化修飾的富勒烯;
2)將氨基化修飾的富勒烯18mg置于18mL混合溶劑A中,攪拌、超聲使其分散均勻,攪拌下依次加入丙烯酸鈉0.28g和X(NO3)3?·6H2O??0.5g,超聲充分溶解后置于反應(yīng)釜中,190℃反應(yīng)11h,反應(yīng)結(jié)束后再加入溶劑無(wú)水乙醇50-100mL,超聲0.5-1h,再通過(guò)0.22um的聚偏氟乙烯微孔濾膜抽濾,并用溶劑無(wú)水乙醇20mL潤(rùn)洗濾餅;將濾餅置入燒杯中,加入溶劑無(wú)水乙醇50-100mL,超聲0.5-1h后再通過(guò)0.22um的聚偏氟乙烯微孔濾膜抽濾,并用無(wú)水乙醇20mL潤(rùn)洗濾餅,如此重復(fù)操作3次;再將濾餅轉(zhuǎn)入燒杯中,加入超純水50-100mL,超聲0.5-1h后再通過(guò)0.45um的混合纖維素脂微孔濾膜抽濾,并用20mL超純水潤(rùn)洗濾餅,如此重復(fù)操作5次,然后?20-60℃真空干燥24-56h,得到鑭系金屬負(fù)載富勒烯納米材料水溶性衍生物。
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