[發明專利]一種特種橡膠用納米二氧化硅的改性生產方法

無效

• 申請號: 201310256171.6
• 申請日: 2013-06-25
• 公開（公告）號: CN103360795A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 陳敬;陳太林;伏傳久
• 申請（專利權）人: 安徽敬業納米科技有限公司
• 主分類號: C09C1/28
• 分類號: C09C1/28;C09C3/12;C09C3/08;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/36;C08L21/00
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 蘇看

技術領域：

本發明涉及無機硅材料改性技術領域，尤其涉及一種特種橡膠用納米二氧化硅的改性生產方法。

背景技術：

納米二氧化硅是極其重要的高科技超微細無機新材料之一，因其粒徑很小，比表面積大，表面吸附力強，表面能大，化學純度高、分散性能好、熱阻、電阻等方面具有特異的性能，以其優越的穩定性、補強性、增稠性和觸變性，在眾多學科及領域內獨具特性，有著不可取代的作用。納米二氧化硅俗稱“超微細白炭黑”，廣泛用于各行業作為添加劑、催化劑載體，石油化工，脫色劑，消光劑，橡膠補強劑，塑料充填劑，油墨增稠劑，金屬軟性磨光劑，絕緣絕熱填充劑，高級日用化妝品填料及噴涂材料、醫藥、環保等各種領域。

納米二氧化硅的制備方法分為物理法和化學法兩種。物理法工藝簡單但易帶入雜質，粉料特性難以控制，制備效率低且粒徑分布較寬。化學法可制得純凈且粒徑分布均勻的超細SiO₂顆粒，化學法包括化學氣相沉積(CVD)法、液相法、離子交換法、沉淀法和溶膠凝膠(Sol-Gel)法等但主要的生產方法還是以四氯化硅為原料的氣相法，Ti酸鈉和無機酸為原料的沉淀法和以硅酸醋等為原料的溶膠凝膠法。

目前新型硅材料仍在不斷的開發和應用，以制備出性能優良的納米二氧化硅產品，目前我國納米二氧化硅的生產仍比較落后，該領域的研究工作還有待突破。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種特種橡膠用納米二氧化硅的改性生產方法。使二氧化硅在橡膠中能更好的鍵基結合及更好的分散應用，提供一種適用性比較強的納米二氧化硅的原位改性方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種特種橡膠用納米二氧化硅的改性生產方法，其特征在于步驟為：以硅酸鈉與硫酸為原料，首先在反應釜中制備硅凝膠，溫度在20-180度，反應時間為1-12小時，加入偶聯劑KH590或SI69作為改性劑，同時加入異丁醇，繼續反應1-8小時；用去粒子水洗去硫酸根粒子、氯粒子及其它粒子，在80-900℃下烘干8小時，得到改性的疏水納米二氧化硅粉體。

本發明的有益效果是：

本發明提供的一種特種橡膠用納米二氧化硅的改性生產方法，使二氧化硅在橡膠中能更好的鍵基結合及更好的分散應用，應用領域更加廣泛，提供一種適用性比較強的納米二氧化硅的原位改性方法，從而制得分散性更好的納米二氧化硅粉體。

具體實施方式：

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體具體實施例，進一步闡述本發明，但不是用來限制本發明的保護范圍。

實施例1

一種特種橡膠用納米二氧化硅的改性生產方法，

（1）配制濃度為6%的硅酸鈉溶液于反應釜中，分段加入濃硫酸或稀硫酸，加熱30℃，反應2小時，當pH值為8時，停止加入硫酸，攪拌1小時，溫度為30度。

（2）加入偶聯劑KH590作為改性劑，同時加入異丁醇，繼續反應2小時。

（3）用去粒子水洗去硫酸根粒子氯粒子及其它粒子，在100℃下烘干7小時，得到改性的疏水納米二氧化硅粉體。

實施例2

一種特種橡膠用納米二氧化硅的改性生產方法，

（1）配制濃度為6%的硅酸鈉溶液于反應釜中，分段加入濃硫酸或稀硫酸，加熱30℃，反應2小時，當pH值為8時，停止加入硫酸，攪拌1小時，溫度為30度。

（2）加入偶聯劑SI69作為改性劑，同時加入異丁醇，繼續反應2小時。

（3）用去粒子水洗去硫酸根粒子氯粒子及其它粒子，在100℃下烘干7小時，得到改性的疏水納米二氧化硅粉體。

以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征和本發明的優點。僅為本發明的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本領域的技術人員在本發明所揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。