[發(fā)明專利]碳納米管陣列/碳纖維織物一體化三維多孔空氣電極的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310252054.2 | 申請(qǐng)日： | 2013-06-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103337639A | 公開（公告）日： | 2013-10-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉世斌;李瑜;黃彥芳;衛(wèi)國(guó)強(qiáng);張鼎;張忠林;郝曉剛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 太原理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01M4/88 | 分類號(hào)： | H01M4/88;H01M4/90 |
| 代理公司： | 太原科衛(wèi)專利事務(wù)所(普通合伙) 14100 | 代理人： | 戎文華 |
| 地址： | 030024 山西*** | 國(guó)省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 納米 陣列 碳纖維 織物 一體化 三維 多孔 空氣 電極 制備 方法 | ||
1.一種碳納米管陣列/碳纖維織物一體化三維多孔空氣電極的制備方法，其所述制備方法是以一側(cè)表面處理的碳纖維織物為生長(zhǎng)基底，在所述基體上沉積有碳納米管陣列，并以所述碳納米管為催化劑載體，通過電沉積法擔(dān)載納米級(jí)MnO2顆粒，形成三維多孔空氣電極。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其所述方法是按下列步驟進(jìn)行的：
⑴?碳纖維織物的預(yù)處理
首先，制備碳纖維織物表面的涂層漿料：以導(dǎo)電炭黑與氧化性酸的銨鹽按其質(zhì)量比為1︰0.01-2混合，在100ml去離子水溶液中超聲分散0.5-3h，然后在20-50℃恒溫下攪拌10-30h，抽濾、蒸餾水洗滌5-10次，真空80-120℃干燥至恒重，即得改性炭黑；以改性炭黑、硅溶膠與含有鐵基、鈷基和鎳基的無機(jī)金屬化合物中的一種，按其質(zhì)量比為1︰100-200︰10-250混合，常溫下攪拌12-72h，制得均勻混合的油墨狀漿料為涂層漿料；
其次，將碳纖維織物表面清洗干凈，將制備的涂層漿料均勻涂覆在碳纖維織物的一表面，在20-50℃空氣中干燥1-3h，此過程重復(fù)3-10次，使織物表面均勻平整，然后置入管式反應(yīng)器，在氬氣保護(hù)下升溫至500-900℃燒結(jié)固化，保溫0.5-5h后，獲得碳纖維織物基體；
⑵?碳源與催化劑前驅(qū)體混合溶液的制備
以含苯類物質(zhì)為碳源，以含有鐵基、鈷基和鎳基的有機(jī)金屬化合物中的一種或其混合物為催化劑前驅(qū)體，進(jìn)行攪拌混合0.5-5h，金屬離子在碳源中的濃度為0.01-0.5g/mL，然后超聲分散10-120min，制得碳源與催化劑前驅(qū)體的混合溶液；
⑶?碳纖維織物基體炭黑層上碳納米管陣列的定向沉積
將步驟⑴處理獲得的碳纖維織物基體置于管式反應(yīng)器中，采用化學(xué)氣相沉積法，以氬氣、氮?dú)夂秃獾囊环N或其混合物與氫氣按體積比為1:1-20:1的混合氣體為載氣，以1-20℃/min的速率升溫至600-1000℃；將步驟⑵制得的碳源與催化劑前驅(qū)體混合溶液及載氣以其線速度為1-150m/h注射到反應(yīng)器中，沉積時(shí)間5-180min，關(guān)閉載氣中的氫氣源，在載氣保護(hù)下降至室溫，得到定向生長(zhǎng)的碳納米管陣列/碳纖維織物復(fù)合體；
⑷?碳納米管陣列上MnO2的電化學(xué)沉積
將步驟⑶制備的碳納米管陣列/碳纖維織物復(fù)合體置于管式反應(yīng)器中進(jìn)行高溫純化，在空氣氣氛中以1-10℃/min的速率升溫至300-600℃，恒溫焙燒1-6h；以0.1-5mol/L的硫酸錳和0.1-5mol/L的高錳酸鉀的混合液作為電解液，以碳納米管陣列/碳纖維織物復(fù)合體為工作電極，鉑絲為對(duì)電極，銀離子電極作為參比電極，沉積時(shí)間為1-360min，制得MnO2為活性物的碳納米管陣列/碳纖維織物一體化三維多孔空氣電極。
3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其所述方法制備的三維多孔空氣電極是以一側(cè)表面處理的碳纖維織物為生長(zhǎng)基底，在基底上生長(zhǎng)長(zhǎng)度為10-1000μm，直徑為10-200nm的碳納米管陣列，排列密度約為1×1021-200×1021根/m2，在碳納米管表面均勻沉積直徑為5-100nm的MnO2顆粒。
4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其所述氧化性酸的銨鹽是硝酸銨、硫酸銨、氯酸銨、過硫酸銨、過硼酸銨和過碳酸銨中的一種。
5.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其所述硅溶膠是酸性硅溶膠，或是堿性硅溶膠，其固含量為20%-40%。
6.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其所述無機(jī)金屬化合物是硝酸鐵、硝酸鈷、硝酸鎳、碳酸鐵、碳酸鈷、碳酸鎳、氯化鐵、氯化鈷、氯化鎳、氫氧化鐵、氫氧化鈷或氫氧化鎳。
7.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其所述碳纖維織物是導(dǎo)電碳紙和導(dǎo)電碳布中的一種。
8.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其所述含苯類物質(zhì)是苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、苯乙烯、苯甲醇、苯甲醛、苯甲醚、苯甲胺或苯甲腈。
9.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其所述有機(jī)金屬化合物是二茂鐵、二茂鈷、二茂鎳、羰基鐵、羰基鈷、羰基鎳、草酸鐵、草酸鎳、甲酸鐵、甲酸鈷、甲酸鎳、醋酸鐵、醋酸鈷或醋酸鎳。
10.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其所述電沉積方法是至少采用下列方式中的一種實(shí)現(xiàn)碳納米管陣列上沉積MnO2顆粒，恒電流電沉積，其電流密度為0.1-5mA/cm2，或是恒電位電沉積，其電壓為0.1-5V/cm2；其所述MnO2是α-MnO2、β-MnO2和γ-MnO2中的一種或是幾種的混合。
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