[發(fā)明專利]一種固相硅烷偶聯(lián)劑的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310250348.1
• 申請(qǐng)日: 2013-06-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103319655A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段景寬;李亞;蔣嵐;王亞娟;邵雙喜;姚利輝;易疆川;嚴(yán)琰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波工程學(xué)院
• 主分類號(hào): C08F222/14
• 分類號(hào): C08F222/14;C08F230/08;C08F283/10;C08L23/06;C08K9/06;C08K3/34
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1.一種固相硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于：采用有機(jī)溶劑的體系，在過(guò)氧化物自由基引發(fā)劑的作用下，利用含有碳碳雙鍵的多功能單體與常規(guī)的含碳碳雙鍵的三烷氧基硅烷經(jīng)自由聚合反應(yīng)，最后得到一種新型固相硅烷偶聯(lián)劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固相硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于：由下列質(zhì)量百分比的成分制備得到：有機(jī)溶劑10-30份；過(guò)氧化物自由基引發(fā)劑0.05-0.5份；含有碳碳雙鍵的多功能單體30-50份；乙烯基硅烷偶聯(lián)劑20-60份。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固相硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑選自二甲苯、三氯甲烷、甲苯和四氯甲烷中的一種或者幾種的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固相硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于：所述的過(guò)氧化物自由基引發(fā)劑選自過(guò)氧化氫、過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化2-乙基己酸叔丁酯中的一種或者幾種的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固相硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于：所述的含有碳碳雙鍵的多功能單體選自三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、酚醛環(huán)氧乙烯基酯樹(shù)脂中的一種或者幾種的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固相硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于：所述的含碳碳雙鍵的三烷氧基硅烷選自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷、乙烯基三異丙氧基硅烷、乙烯基三苯酚基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三丙氧基硅烷、烯丙基三異丙氧基硅烷、烯丙基三苯酚基硅烷中的一種或者幾種的混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固相硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)取有機(jī)溶劑5-25份，含有碳碳雙鍵的多功能單體30-50份，乙烯基硅烷偶聯(lián)劑20-60份，置于帶有攪拌器、冷凝管和恒壓漏斗的三口燒瓶中，三口燒瓶置于程序控溫的油浴中，再稱取5份的有機(jī)溶劑和過(guò)氧化物自由基引發(fā)劑0.05-0.5份混合均勻后置于恒壓漏斗中；

(2)攪拌器在攪拌狀態(tài)下，油浴開(kāi)始加熱至設(shè)定溫度后，恒壓漏斗開(kāi)始滴加引發(fā)劑溶液，反應(yīng)一定時(shí)間后，減壓蒸餾出溶劑，即得固相硅烷偶聯(lián)劑；

(3)反應(yīng)過(guò)程中攪拌器的轉(zhuǎn)速為200-500轉(zhuǎn)/分鐘，油浴溫度50-80℃，引發(fā)劑溶液滴加速度為30-50滴/分鐘，反應(yīng)時(shí)間4-6小時(shí)。