[發明專利]一種大規模集成電路用高純鎢粉的制備方法有效
| 申請號： | 201310247380.4 | 申請日： | 2013-06-20 |
| 公開（公告）號： | CN103302299A | 公開（公告）日： | 2013-09-18 |
| 發明（設計）人： | 周武平;宋鵬;王鐵軍;熊寧;蘇維豐;李軍;姚惠龍;陳福鴿 | 申請（專利權）人： | 安泰科技股份有限公司 |
| 主分類號： | B22F9/22 | 分類號： | B22F9/22 |
| 代理公司： | 北京華誼知識產權代理有限公司 11207 | 代理人： | 劉月娥 |
| 地址： | 100081 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 大規模集成電路 高純 制備 方法 | ||
1.一種大規模集成電路用高純鎢粉的制備方法，其特征在于，包括以下工藝步驟：
（1）煅燒溶解：選用符合GB/T10116-2007中的工業0級仲鎢酸銨為原料，在三帶旋轉管式空氣爐進行煅燒形成黃鎢，黃鎢在50-60℃的濃度為10%氨水中進行溶解，溶液初始濃度200-300g/L，溶解4-8h后形成鎢酸銨溶液；
（2）過濾：選用10μm和1μm的聚丙烯過濾器兩級過濾鎢酸銨溶液中的Fe(OH)3、Ca(OH)2不溶物；
（3）重結晶：過濾后的鎢酸銨溶液在搪瓷反應釜中90-120℃下進行蒸發結晶，攪拌頻率50HZ~80HZ，結晶母液密度達到1.08-1.1g/cm3后停止結晶，此時結晶率在60-70%；
（4）固液分離、洗滌和干燥：使用配備聚丙烯濾布的離心機進行固液分離得到濕偏鎢酸銨APT，偏鎢酸銨APT經去離子水清洗至洗滌液呈透明色后送入熱風循環烘箱100~120℃干燥18~24h后得到提純后的高純偏鎢酸銨APT；
（5）氫氣還原：高純偏鎢酸銨APT在以高純石英作為爐管的管式還原爐進行氫氣還原，還原溫度800-900℃，還原時間1.5-2h，裝料厚度10-30mm。
2.如權利要求1所述的制備方法，步驟（1）煅燒溶解中在三帶旋轉管式空氣爐進行煅燒，三帶的溫度分別為545℃～555℃，595℃～605℃，595℃～605℃。
3.如權利要求1所述的制備方法，步驟（5）氫氣還原中氫氣流量60-100L/min，氫氣露點為-60℃。
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