[發明專利]高純度、高致密度、大尺寸鉬合金靶材的制備方法

有效

• 申請號: 201310247053.9
• 申請日: 2013-06-20
• 公開（公告）號: CN103320756A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 王鐵軍;林同偉;周衛華;劉國輝;熊寧;陳飛雄;劉慧淵
• 申請（專利權）人: 安泰科技股份有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/14
• 代理公司: 北京華誼知識產權代理有限公司 11207
• 代理人: 劉月娥

技術領域

本發明屬于有色靶材制備技術領域，特別是涉及一種高純度、高致密度、大尺寸鉬合金靶材的制備方法，所制靶材綜合性能高，適用于平板顯示領域鍍膜用鉬合金靶材的制備。

背景技術

隨著平板顯示器在顯示領域的日漸普及，鉬合金靶材作為一種新型的平板顯示器布線鍍膜用靶材，用量也在日益增加，特別是對高純度、高致密度、大尺寸鉬合金靶材的需求增加更快。

專利JP-2008-280570A公布了一種鉬鈮合金靶材的制備方法。其制備工藝可以概括為：Mo粉預燒（制備相對密度80%以上的燒結體）、將預燒體加工制備Mo二次粉末、將Mo二次粉末還原處理、還原后Mo二次粉末與Nb粉混粉、將混合粉進行壓力燒結（如HIP）、熱塑性加工。

專利WO?2009134771A1公布了一種鉬合金靶材的制備方法。其制備工藝可以概括為：Mo粉與添加元素粉混粉、混合均勻的粉體壓制生坯、生坯裝入容器（或通過熱噴涂等方法將坯料表面致密化）、壓力燒結(如HP、HIP等)。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高純度、高致密度、大尺寸鉬合金靶材的制備方法，所制靶材綜合性能高，適用于平板顯示領域鍍膜用鉬合金靶材的制備。

本發明所制備的鉬合金靶材，純度在99.9%以上；致密度在99.0%以上；抗彎強度在800MPa以上；平面尺寸可達1300mm×850mm以上。

本發明制備方法包括以下工藝步驟：

（1）混粉：將Mo粉與金屬族群Nb、Ta、W、Cr、Ti、Zr、Hf、V、Co粉中的至少一種金屬元素按比例稱量后，用混料機混合均勻，Mo與添加元素的重量比例范圍在99：1~40：60之間；混料方式優先選用三維混合。Mo粉選擇純度99.9%以上，費氏粒度2～8μm的粉體；

（2）壓塊：將混合均勻的粉料通過冷等靜壓（CIP）成型或油壓機模壓成塊。壓力50～300MPa，優選100～200MPa；

（3）預燒還原：將壓坯在流動氫氣氣氛燒結爐內進行預燒還原，預燒溫度1200～1300℃，保溫時間2～8h；

（4）真空處理：將預燒還原的坯料在真空爐內進行真空處理，要求真空爐真空度達到1×10^-3Pa，真空處理溫度800～1800℃，優選1500～1800℃；

（5）整型：將真空處理后坯料用銑床進行整形加工，整型成合適的尺寸，要求表面粗糙度不大于Ra?12.5；

（6）熱等靜壓用包套加工：選用不銹鋼、碳鋼或鈦作為包套材料，按圖紙加工成所需形狀尺寸，然后用氬弧焊機或等離子焊機焊接包套體；

（7）包套裝料：將整形加工后預燒坯料逐件裝入熱等靜壓用包套，要求各坯料之間緊密結合，保證在任意一個方向上，各坯料之間的間隙之和不大于1mm，并且任意一側包套內壁跟與之相鄰的坯料之間的間隙不大于1.5mm；

（8）包套脫氣封焊：脫氣溫度400～600℃，真空度達1×10^-2Pa后，用氬弧焊機或等離子焊機將包套封焊；

（9）熱等靜壓處理：將脫氣封焊后包套放入熱等靜壓爐內進行熱等靜壓處理，處理溫度700～1500℃，壓力100～200MPa，保溫保壓時間2～6h；

（10）加工成品：將熱等靜壓坯料去除包套后，用線切割、銑加工、磨加工等加工方式加工成符合用戶要求的成品。

本發明的創新點

相對于已公布技術，本發明的創新點主要有以下幾點：

（1）本發明中，壓坯還原預燒溫度優選低溫預燒（1200~1300℃），在該溫度段還原后的坯料，氧含量能達到500ppm以下，完全能夠滿足要求。與已公布技術中高溫預燒相比，起到了節能降耗、降低成本的效果。

（2）本發明中，經過還原處理的粉體和坯料都要進行真空處理，目的是脫除氫氣還原過程中具有吸氫特性的金屬（如Nb、Ta、Ti、V等）所吸附的氫，并可以在一定程度上脫除活性金屬（如Nb、Ta、Ti、V等）氧化物，從而可以進一步降低制品的氧含量。

本發明的優勢

本發明通過粉末冶金結合HIP致密化工藝方法，可以規模化生產大尺寸、高純度、高致密度、高性能鉬合金靶材，所制備的鉬合金靶材微觀組織均勻，無偏析等不均問題。由于熱等靜壓機的缸體容量可以很大（例如直徑能達到1米以上，高度能達到2米以上），因此該方法能夠生產大尺寸的鉬合金靶材（平面尺寸能達1300mm×850mm上），并且單爐產量大，生產效率高。

附圖說明

圖1為本發明制備的鉬鈮合金的一幅金相照片。