[發明專利]一種高穩定性Tb配位聚合物綠色發光材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310245857.5
• 申請日: 2013-06-18
• 公開（公告）號: CN103275110A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 馮勛;王建革;郭黛健;王利亞;劉晶
• 申請（專利權）人: 洛陽師范學院
• 主分類號: C07F5/00
• 分類號: C07F5/00;C09K11/06
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 張彬

1.一種高穩定性Tb配位聚合物綠色發光材料，其特征在于：所述聚合物綠色發光材料的化學式為：{[Tb?(HO-MINICA)]·(C₂O₄)_1.5·2H₂O]·H₂O]}_n,?其中，n大于1，該材料可被近紫外光激發，并發射出強的綠色熒光；

其中，HO-MINICA為有機配體2-甲基-?6-羥基異煙酸，結構式如下：

。

2.如權利要求1所述的一種高穩定性Tb配位聚合物綠色發光材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（一）、制備有機配體2-甲基-?6-羥基異煙酸；

（二）、制備前驅液

c、取有機配體2-甲基-?6-羥基異煙酸溶于水與有機溶劑的混合液中，得到溶液C；

d、取稀土鋱源和(NH₄)₂C₂O₄加入溶液C中，攪拌均勻后得到溶液D；

e、將溶液D在常溫常壓下攪拌10～20min，然后加酸調節pH值為3.0～5.0，得到前驅液E，備用；

（三）、制備發光材料

f、將前驅液E轉移至聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，密封反應釜，并將反應釜放入烘箱中，選擇控溫模式進行反應，溫度控制在140~180℃，反應60~90?h后，控制反應釜以5?℃/?h的冷卻速率冷卻至室溫，將反應釜從烘箱中取出來，并收集反應釜內底部出現的無色結晶，然后將收集到的結晶采用乙醇與水的混合溶液進行洗滌，干燥后得到白色晶體狀發光材料。

3.如權利要求2所述的一種高穩定性Tb配位聚合物綠色發光材料的制備方法，其特征在于：所述有機配體2-甲基-?6-羥基異煙酸的制備方法為：

a、取2-甲基-?6-羥基4-氰基吡啶溶于水中，然后加入NaOH進行反應，得中間產物A；

b、將中間產物A加入NaOH溶液中，回流反應得到中間產物B，再將中間產物B加入稀HCl溶液中進行反應，反應結束后，將反應液倒入冰水中，冷卻后析出的白色固體，過濾，干燥得到有機配體2-甲基-?6-羥基異煙酸。

4.如權利要求2所述的一種高穩定性Tb配位聚合物綠色發光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（二）中有機配體、鋱源和(NH₄)₂C₂O₄加入的物質的量之比為4:1～4:?4～8。

5.如權利要求2所述的一種高穩定性Tb配位聚合物綠色發光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟c的水與有機溶劑的混合液中水與有機溶劑的體積比為2～6:?1，其中，有機溶劑為DMF、乙醇或丙醇。

6.如權利要求2所述的一種高穩定性Tb配位聚合物綠色發光材料的制備方法，其特征在于：所述鋱源為氧化物Tb₄O₇或者硝酸鹽Tb(NO₃)₃·6H₂O。