[發明專利]一種納米二氧化鈦薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310245510.0
• 申請日: 2013-06-20
• 公開（公告）號: CN103332870A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 萬曄;王秀梅;王晴
• 申請（專利權）人: 沈陽建筑大學
• 主分類號: C03C17/23
• 分類號: C03C17/23
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 李宇彤

技術領域

???本發明涉及一種納米二氧化鈦薄膜的制備方法，屬于納米材料制備和加工研究領域。本發明采用溶膠凝膠法制備，利用提拉法鍍膜，然后煅燒制得納米二氧化鈦薄膜。

背景技術

???納米TiO₂具有許多獨特的性能，如優良的光學性質、磁學性質、耐化學腐蝕和化學活性、優良的塑性、很高的硬度和強度等物理、化學、機械性能，因此獲得了廣泛的應用，尤其是在電子材料、敏化劑、催化劑、化妝品、功能陶瓷等領域得到廣泛的應用。

???納米TiO₂薄膜在光照下具有超親水性和超永久性，因此具有防霧功能。納米TiO₂薄膜具有光催化性能，可以進行污水凈化、有害氣體處理、被覆基體的殺菌和自潔等。

??納米TiO₂薄膜制備方法較多，既包括機械粉碎法、惰性氣體冷凝法、濺射法等物理方法，也有惰性氣體原位加壓法、氣相水解法、氣相氧化法、化學氣相沉積法、溶膠—凝膠法、水解法等化學方法。其中磁控濺射法、溶膠—凝膠法和化學氣相沉積法應用較多。但是磁控濺射法由于需要真空設備和附加磁場，所以成本較高。化學氣相沉積法難以在非標基材上成膜。傳統的溶膠—凝膠法具有方法簡單、沉積面積不受形狀的限制等優點，但其所制薄膜質量難以控制以及和基片的結合力較差等缺點。

發明內容

??本發明的目的是針對傳統的溶膠－凝膠法制膜存在的問題，提供一種操作簡單、膜層質量優良的納米二氧化鈦薄膜的制備方法。

???為了實現上述的發明功能，本發明是通過在少量的乙醇溶液中鈦酸丁酯和乙酰丙酮發生水解反應生成溶膠凝膠，采用提拉法在石英玻璃基片上鍍膜，然后在馬弗爐中按照設定的溫度制度煅燒、退火、空冷，得到質量優良的納米二氧化鈦薄膜。

????本發明還在于在反應過程中可以添加微量的去離子水來加速水解反應。

??本發明還在于將實驗中所用玻璃器皿和石英玻璃基片連續用上述堿洗液和酸洗液分別超聲清洗兩遍，每遍至少10分鐘，以免造成污染。

???本發明還在于將實驗中所用玻璃器皿和石英玻璃基片以連續用上述堿洗液和酸洗液分別超聲清洗兩遍，每遍至少10分鐘。

???本發明還在于將堿洗和酸洗后的玻璃容器和石英玻璃基片用去離子水超聲漂洗10分鐘，再用分析純的無水乙醇超聲清洗至少10分鐘。

???本發明還在于根據權利要求1所述的制備方法，將清洗過的玻璃器皿和石英玻璃基片放入100℃的恒溫真空干燥箱中烘干。

???本發明還在于先將分析純的質量濃度為99.9%的無水乙醇和99.9%的乙酰丙酮置于反應釜中混合均勻，然后加入98.5%的正鈦酸乙酯，得到均勻透明的溶液。在室溫下用恒溫磁力攪拌器攪拌溶液，待混合均勻后，繼續滴加去離子水和無水乙醇體積比為1:10的乙醇水溶液，繼續攪拌1小時，從而獲得穩定、均勻、清澈透明的黃色凝膠。

本發明還在于須將淺黃色的溶膠靜置1小時后，再采用MTI公司的WPL0.01?Dip?Coater設備作為提拉機，在潔凈的石英玻璃片上提拉成膜。

???本發明還在于對成膜后的石英玻璃片在馬弗爐中100℃條件下進行預熱處理5到10分鐘，隨后在預先設定的溫度制度下煅燒，得到納米二氧化鈦薄膜。

???本發明還在于預先設定溫度制度為：從室溫到500℃溫度區間，升溫速率為每小時50℃；在500℃保溫1小時，隨后空冷至350℃保溫1小時，最后空冷至室溫。

????本發明還在于提拉成膜之前的所有在溶液中進行的過程均是在磁力攪拌條件下進行的。

???本發明還在于自制的提拉機以每秒0.5毫米的速度垂直向上提拉石英玻璃基片使其表面鍍上一層均勻的納米薄膜。

本發明還在于煅燒后的薄膜在馬弗爐中空冷至350℃時須保溫1小時，提高石英玻璃基片和薄膜的結合力。

本發明還在于對該薄膜為銳鈦礦納米TiO₂。

本發明的優點是：所制薄膜質量較易控制以及和基片的結合力較好。

附圖說明

???圖1為本發明的納米二氧化鈦薄膜的x射線衍射圖。

?圖2為Seherrer公式。式中λ為本操作中X射線的波長（λ＝0.1504）；β為X射線衍射的半峰寬；θ為布拉格角。

具體實施方法

?本發明是一種溶膠凝膠法的納米二氧化鈦薄膜的制備。