[發明專利]Y3Al5O12:Ce3+熒光粉的后處理方法

有效

• 申請號: 201310245147.2
• 申請日: 2013-06-19
• 公開（公告）號: CN103275719A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 焦桓;雷小敏;羅偉;陸俊儒
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

技術領域

本發明屬于發光材料技術領域，具體涉及到Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺熒光粉的后處理方法。

背景技術

Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺熒光粉是一種應用最為廣泛、研究最為成熟的熒光轉換型發光粉，由于傳統高溫固相反應法的工藝流程相對其它制備方法來說比較簡單，因而工業上一般采用此方法進行Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺熒光粉的批量生產。一般情況下，采用高溫固相反應法合成的Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺熒光粉粉體若不經過任何后處理工藝，則熒光粉粉體的理化性質容易受到外界環境或自身因素的影響而存在很不穩定的現象。同時，合成的熒光粉粉體存在著較為嚴重的團聚現象，且得到的粉體還存在著顆粒粒度較大、分散不均勻等缺點，熒光粉的后處理工藝可以很好的改善粉體顆粒的形貌和發光性能。

ZL201210240304.6中公開了一種熒光粉的后處理方法，該方法利用氟化銨和其它酸的混合溶液對熒光粉進行后處理，處理后可降低熒光粉的背散射率，提高光去除率和期間的外量子效率，但該方法對于熒光粉后處理試劑的種類研究較少，不能有效的去除熒光粉表面存在的部分稀土雜質離子或非稀土雜質離子成分，不能很好的減少或消除粉體顆粒表面存在或產生的缺陷和不飽和鍵懸空鍵，因而對于熒光粉的后處理不具有普適性和有效性。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于克服高溫固相法合成的Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺熒光粉團聚現象較為嚴重和分散不均勻的缺點，提供一種成本低廉、操作簡單的Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺熒光粉的后處理方法。

解決上述問題所采用的技術方案是：將后處理試劑的水溶液或后處理試劑的乙醇溶液加熱至20～70℃，然后加入Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺熒光粉，配制成質量-體積濃度為0.4～1.0g/mL熒光粉懸浮液，攪拌30～80分鐘，停止攪拌，自然冷卻至室溫，離心分離，用蒸餾水或無水乙醇洗滌至中性，干燥，得到處理后的Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺熒光粉。

上述后處理試劑的水溶液是草酸、檸檬酸、酒石酸、乙二胺四乙酸、乙酸、氨水、聚丙烯酰胺、六次甲基四胺、十六烷基三甲基溴化銨、N,N-二甲基乙酰胺、三乙醇胺、十二烷基硫酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十二烷基磺酸鈉或乳化劑OP-10的水溶液；后處理試劑的乙醇溶液是己二酸或油酸的乙醇溶液。

上述草酸、檸檬酸、DL-酒石酸、乙二胺四乙酸、平均分子量為5000000的聚丙烯酰胺、六次甲基四胺、十二烷基硫酸鈉、分子量為10000～70000的聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、平均分子量為20000的聚乙二醇或十二烷基磺酸鈉的水溶液的質量-體積濃度為2～6g/L，乙酸、N,N-二甲基乙酰胺、三乙醇胺或乳化劑OP-10的水溶液的體積百分比濃度為10%～50%，氨水溶液是含氨5%～30%的水溶液；己二酸的乙醇溶液的質量-體積濃度為2～6g/L，油酸的乙醇溶液的體積百分比濃度為10%～50%。

本發明后處理試劑的水溶液優選草酸、檸檬酸、DL-酒石酸、乙二胺四乙酸、氨水、平均分子量為5000000的聚丙烯酰胺、十二烷基硫酸鈉、乙酸、乳化劑OP-10的水溶液；后處理試劑的乙醇溶液優選己二酸的乙醇溶液。

本發明Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺熒光粉的后處理方法中，優選條件為：40～60℃加熱攪拌50～70分鐘，最佳條件為：50℃加熱攪拌60分鐘。