[發明專利]新型煙用保潤劑6-O-羥乙基-D-吡喃半乳糖及其制備方法

有效

• 申請號: 201310243918.4
• 申請日: 2013-06-19
• 公開（公告）號: CN103351413A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發明（設計）人: 陳芝飛;蘆昶彤;孫志濤;蘇東贏;郝輝;程向紅;屈展;馬驥
• 申請（專利權）人: 河南中煙工業有限責任公司;中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: C07H15/04
• 分類號: C07H15/04;C07H1/00;A24B15/40
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

1.一種新型煙用保潤劑6-O-羥乙基-D-吡喃半乳糖，其特征在于，其結構式如下：

。

2.權利要求1所述新型煙用保潤劑6-O-羥乙基-D-吡喃半乳糖的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）6-O-羥乙基-1,2:3,4-二-O-異丙叉基-α-D-吡喃半乳糖（Ⅱ）的制備

在氣體保護下，將6-O-羧甲基-1,2:3,4-二-O-異丙叉基-α-D-吡喃半乳糖叔丁酯（Ⅰ）溶于四氫呋喃中，在0-10℃下加入LiAlH₄，然后10-25℃反應7-9h，接著加入體積百分比為30-70%的乙酸乙酯水溶液結束反應，后處理得中間產物（Ⅱ）；投料比按照每1克原料（Ⅰ）添加10-20mL的四氫呋喃、0.005-0.006mol的LiAlH4、3—4mL的乙酸乙酯水溶液計；

（2）6-O-羥乙基-D-吡喃半乳糖（Ⅲ）的制備

將中間產物（Ⅱ）、強酸性陽離子交換樹脂和水混合后，在55-75℃下反應5-7h，反應結束后經處理得目標產物（Ⅲ）；其中，投料比按照每1克中間產物（Ⅱ）添加4.5-7.5g強酸性陽離子交換樹脂和4.5-7.5g水計。

3.如權利要求2所述新型煙用保潤劑6-O-羥乙基-D-吡喃半乳糖的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所用氣體為氮氣；所用乙酸乙酯水溶液的體積百分比為50%。

4.如權利要求2或3所述新型煙用保潤劑6-O-羥乙基-D-吡喃半乳糖的制備方法，其特征在于，加入LiAlH₄時的溫度通過冰水浴進行控制。