[發明專利]脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽的制備方法無效
| 申請號: | 201310243240.X | 申請日: | 2013-06-19 |
| 公開(公告)號: | CN103288687A | 公開(公告)日: | 2013-09-11 |
| 發明(設計)人: | 葉志文;程云;趙曉輝 | 申請(專利權)人: | 南京理工大學 |
| 主分類號: | C07C309/10 | 分類號: | C07C309/10;C07C303/32 |
| 代理公司: | 南京理工大學專利中心 32203 | 代理人: | 朱顯國 |
| 地址: | 210094 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 脂肪 醇聚氧 乙烯 醚磺酸鹽 制備 方法 | ||
1.一種脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽的制備方法,其特征在于所述方法包括以下步驟:
第一步:向高壓釜中投入脂肪醇與堿催化劑,并向反應體系間歇性地通入環氧乙烷,制備脂肪醇聚氧乙烯醚;
第二步:用有機溶劑溶解脂肪醇聚氧乙烯醚,攪拌及氮氣保護條件下加入氯化亞砜,制備氯代脂肪醇聚氧乙烯醚;
第三步:向高壓釜中投入亞硫酸鉀的水溶液,稀釋劑,以及氯代脂肪醇聚氧乙烯醚,高壓下快速攪拌,制備脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽。
2.根據權利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽的制備方法,其特征在于第一步中所述的脂肪醇為十二醇、十四醇或十六醇。
3.根據權利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽的制備方法,其特征在于第一步中所述的堿催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
4.根據權利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽的制備方法,其特征在于第一步中所述堿催化劑的質量為脂肪醇質量的1%~3%,所述的脂肪醇與環氧乙烷摩爾比為1:3。
5.根據權利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽的制備方法,其特征在于第一步中反應溫度為125~135℃,反應壓強為0.2~0.5Mpa,反應時間為2~3h。
6.根據權利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽的制備方法,其特征在于第二步中有機溶劑為吡啶或三乙胺。
7.根據權利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽的制備方法,其特征在于第二步中脂肪醇聚氧乙烯醚與氯化亞砜的摩爾比為1:1.4~1:1.8,反應溫度為70~80℃,反應時間為10~15h。
8.根據權利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽的制備方法,其特征在于第三步中所述的稀釋劑為正己醇,2-己醇或3-己醇。
9.根據權利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽的制備方法,其特征在于第三步中氯代脂肪醇聚氧乙烯醚與亞硫酸鉀的摩爾比為1:1.3~1:1.6,所述的水量與稀釋劑的質量均為氯代脂肪醇聚氧乙烯醚的15%~25%。
10.根據權利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽的制備方法,其特征在于第三步中反應溫度為150~165℃,反應壓力為0.8~1.2Mpa,反應時間為6~10h。
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