[發明專利]一種Co-M-B非晶態合金納米管催化劑及其制備和應用有效
| 申請號: | 201310241377.1 | 申請日: | 2013-06-18 |
| 公開(公告)號: | CN103272611A | 公開(公告)日: | 2013-09-04 |
| 發明(設計)人: | 莫敏 | 申請(專利權)人: | 湖南第一師范學院 |
| 主分類號: | B01J23/888 | 分類號: | B01J23/888;B01J23/882;C07C33/32;C07C29/141 |
| 代理公司: | 長沙市融智專利事務所 43114 | 代理人: | 顏勇 |
| 地址: | 410205 湖南省長沙市*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 co 非晶態合金 納米 催化劑 及其 制備 應用 | ||
1.一種Co-M-B非晶態合金納米管催化劑,以摩爾百分比計包括下述組分:
Co?68-70;
M??12-14;
B??18-19;
所述M選自Mo或W;
所述Co-M-B非晶態合金納米管催化劑的直徑為60~70nm、管壁厚3~5nm、比表面積為110~120m2/g。
2.一種制備如權利要求1所述的Co-M-B非晶態合金納米管催化劑的方法,其特征在于:包括下述步驟:
步驟一:液晶前體的制備
按10g水中加入0.23-1.16g樟腦磺酸、6-7ml吐溫、0.001-0.005molCo、0.001-0.005mol?M的比例配取樟腦磺酸、吐溫、Co、M和水,所述Co選自水溶性鈷鹽,所述M選自含Mo或W的水溶性鹽;
將樟腦磺酸溶解于水中后,加入吐溫,在55-60℃的油浴鍋中攪拌均勻,形成透明的溶液;再向透明溶液中加入含Mo或W的水溶性鹽和水溶性鈷鹽,攪拌至溶液透明后,置于55-60℃的油浴鍋中靜置5-10分鐘后冷卻到20-25℃,得到液晶前體;所述含Mo或W的水溶性鹽為鉬酸銨或偏鎢酸銨;
向液晶前體中加入稀釋劑,攪拌均勻,得到稀釋后的液晶前體;所述稀釋劑的加入量與液晶前體的體積比為0.5-1:1,所述稀釋劑選自丙酮、異丙醇、甲苯中的一種;
步驟二:Co-M-B非晶態合金納米管催化劑合成
在保護氣氛和0℃的條件下,將氫氧化鈉和硼氫化鈉的混合溶液加入稀釋后的液晶前體中,攪拌反應,得到反應產物,在室溫下將反應產物在保護氣氛中放置15-20小時后,經洗滌、分離、干燥得到Co-M-B非晶態合金納米管催化劑;所述混合溶液中硼氫化鈉和氫氧化鈉的摩爾比為40-50:1,混合溶液中氫氧化鈉的摩爾濃度為0.08-0.1mol/L,硼氫化鈉的摩爾濃度為4-5mol/L;混合溶液與稀釋后的液晶前體的體積比為0.2-0.5:1。
3.根據權利要求2所述的一種Co-M-B非晶態合金納米管催化劑的制備方法,其特征在于:所述水溶性鈷鹽選自六水合氯化鈷、醋酸鈷、硫酸鈷、硝酸鈷中的一種。
4.根據權利要求2或3所述的一種Co-M-B非晶態合金納米管催化劑的制備方法,其特征在于:混合溶液的加入速度為0.04-0.08mL/min。
5.根據權利要求2或3所述的一種Co-M-B非晶態合金納米管催化劑的制備方法,其特征在于:所述吐溫為吐溫60。
6.根據權利要求2或3所述的一種Co-M-B非晶態合金納米管催化劑的制備方法,其特征在于:所述洗滌是先用去離子水洗滌2-3次,再用無水乙醇洗滌2-3次;所述干燥是在保護氣氛下吹干,吹干的溫度為20-25℃。
7.根據權利要求2或3所述的一種Co-M-B非晶態合金納米管催化劑的制備方法,其特征在于:所制備的Co-M-B非晶態合金納米管催化劑在保護氣氛中保存備用;所述保護氣氛為氮氣氣氛或惰性氣體氣氛。
8.一種如權利要求1所述的Co-M-B非晶態合金納米管催化劑在α-β不飽和醛選擇性加氫中應用。
9.根據權利要求8所述的一種Co-M-B非晶態合金納米管催化劑的應用,其特征在于:所述α-β不飽和醛選擇性加氫是對肉桂醛選擇性加氫合成肉桂醇。
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