[發明專利]一種依賴電沉積曲線評價沉積膜質量的方法

無效

• 申請號: 201310240566.7
• 申請日: 2013-06-17
• 公開（公告）號: CN103424461A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 郝臣;白毅;張鵬飛;王曉紅;趙玉濤;周鵬;惲悅;周瑞
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明屬于電化學沉積分析領域，涉及沉積膜的質量優劣的測試方法，尤其涉及一種以電沉積曲線表征沉積膜質量優劣的方法。

背景技術

電化學是研究電與化學反應相互關系的學科，是研究電子導體（如金屬或半導體）和離子導體（如電解質溶液）形成的界面上所發生的帶電及電子轉移變化的科學，近年來電化學的發展非常迅速，不僅理論技術不斷創新，而且在化學工業、能源、材料科學等方面占有越來越重要的地位。

在電化學中，電化學沉積是一種古老的的技術，金屬電沉積早在19世紀早期既已出現。電化學沉積是指在電場作用下，通過發生氧化還原反應，使電解液溶液中的離子沉積到陰極或陽極表面上制備薄膜或涂層的過程。經過一個多世紀科學技術的不斷深入和發展，電化學沉積的研究領域不斷擴展，除了金屬氧化物沉積得到了快速發展，有機物的電化學合成也在工業化道路上邁出步伐，目前已有上百種有機化工產品通過電化學合成實現了工業化生產，電化學沉積已成為制備有機/無機材料的一種不可替代的方法。

應用電化學沉積法制備薄膜材料，如何準確快速判斷沉積膜質量優劣顯得至關重要。電沉積過程中，通過電化學工作站，能夠得到反映沉積過程的沉積曲線，通過對沉積曲線的分析，從而推測出制備的沉積膜質量優劣。

發明內容

本發明的目的是提供一種準確快速鑒別沉積膜質量的方法，通過電沉積曲線分析有機、無機以及復合沉積膜質量，測試簡單，易于操作，便于分析。

本發明的技術方案是：一種電沉積曲線分析制備的薄膜材料質量的方法，通過電化學沉積制備無機、高分子以及復合沉積膜，分析其電沉積曲線，判斷沉積膜質量。

本發明的一個較優公開例中，其分析步驟如下：

1、清洗基片：取準備好的導電玻璃，將每20片1cm×4cm×1.5mm的導電玻璃置于100ml蒸餾水和2g去污粉配備的洗滌液中，浸泡1h，然后依次用丙酮、無水乙醇、去離子水超聲清洗，晾干備用；

2、配制濃度為0.01-0.1?mol·L^-1電解液100mL，每片導電玻璃量取電解液5mL，采用三電極體系進行電化學沉積，以導電玻璃為工作電極，鉑電極為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，在一定的電位(如0.6V～1.0V、-0.9V~-1.7V、-1.1V~-1.5V、-2.0V～-1.1V)，室溫下沉積300-600s；

3、沉積結束后得到沉積膜的i-t曲線，并根據電流變化情況進行分析。

其中所用的導電玻璃為ITO、TCO導電玻璃。

其中采用的電化學沉積方法為陰極恒電位法。

其中沉積電位為-1.1V、-1.2V、0.7V或-1.5V。

本發明的一個較優公開例中，所述的電解液為硝酸鋅溶液、苯胺溶液、硫酸氧鈦溶液、吡咯溶液。

本發明的一個較優公開例中，所述的試劑皆為分析純。

附圖說明

圖1??氧化鋅薄膜的電沉積曲線，其中曲線a-e依次為在-0.9V、-1.1V、-1.3V、-1.5V、-1.7V電位下制備的氧化鋅膜的電沉積曲線。

圖2??聚苯胺薄膜的電沉積曲線，其中其中曲線a-e依次為在-1.1V、-1.2V、-1.3V、-1.4V?、-1.5V電位下制備的氧化鋅膜的電沉積曲線。

圖3??聚吡咯薄膜的電沉積曲線，其中曲線a-e依次為在0.6V、0.7V、0.8V、0.9V、1.0V電位下制備的氧化鋅膜的電沉積曲線。

圖4??TiO2-聚苯胺復合膜的電沉積曲線，其中曲線a-c依次為在-2.0V、-1.5V、、-1.1V電位下制備的TiO2-聚苯胺復合膜的電沉積曲線。

具體實例

實例1

本發明的一個較優公開例中，選用的無機沉積膜為氧化鋅膜，其分析步驟如下：

1、清洗基片：將準備好1cm×4cm×1.5mm的ITO玻璃(38.1g)用洗滌劑加水的混合液浸泡1h，然后依次用丙酮、無水乙醇、去離子水超聲清洗，晾干備用。

2、配制0.1mol·L^-1的硝酸鋅溶液為電解液，以ITO基片為工作電極，鉑電極為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，沉積溫度為室溫，沉積時間300s,沉積電位-0.9V~-1.7V。