[發明專利]1-甲酰基-2-取代苯并咪唑及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201310240208.6 | 申請日: | 2013-06-17 |
| 公開(公告)號: | CN103333116A | 公開(公告)日: | 2013-10-02 |
| 發明(設計)人: | 劉玉婷;元方;尹大偉;王捷 | 申請(專利權)人: | 陜西科技大學 |
| 主分類號: | C07D235/08 | 分類號: | C07D235/08;C07D235/12 |
| 代理公司: | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人: | 蔡和平 |
| 地址: | 710021 *** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲酰基 取代 苯并咪唑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.1-甲酰基-2-取代苯并咪唑,其特征在于,該化合物的結構通式如下:
其中,R為甲基、乙基、丙基、苯氧亞甲基或萘氧亞甲基。
2.一種如權利要求1所述的1-甲酰基-2-取代苯并咪唑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)將A?mol的鄰苯二胺、B?mol的有機酸以及濃鹽酸混合,回流反應,反應過程中通過TLC進行監測反應液,直到TLC檢測出鄰苯二胺的原料點消失,結束反應,得到反應混合物;將反應混合物冷卻至室溫,然后調節反應混合物的pH值至固體析出,抽濾,濾餅水洗至濾液呈中性,然后干燥,得2-取代苯并咪唑;其中,A:B=1:(1~2);
2)將D?mol的2-取代苯并咪唑、乙腈以及F?mL的甲酸混合,回流反應,反應過程中通過TLC進行監測反應液,直到TLC檢測出2-取代苯并咪唑原料點消失,結束反應,將得到的反應液蒸干,得固體;向固體中加入乙醇,然后攪拌至干使乙醇帶走固體中的殘余溶劑,得到1-甲酰基-2-取代苯并咪唑;其中,F=200D。
3.根據權利要求2所述的1-甲酰基-2-取代苯并咪唑的制備方法,其特征在于:所述的步驟1)中的有機酸為乙酸、丙酸、正丁酸、苯氧乙酸或萘氧乙酸。
4.根據權利要求2所述的1-甲酰基-2-取代苯并咪唑的制備方法,其特征在于:所述的步驟1)中加入的濃鹽酸的質量濃度為36%,且濃鹽酸的加入量為C?mL,C=60A,反應混合物的pH值是采用質量濃度為10%的氫氧化鈉水溶液進行調節的,固體析出時反應混合物的pH值為9-10。
5.根據權利要求2所述的1-甲酰基-2-取代苯并咪唑的制備方法,其特征在于:所述的步驟1)和步驟2)中TLC的展開劑是由乙酸乙酯和石油醚混合而成的,且乙酸乙酯和石油醚的體積比為1:3。
6.根據權利要求2或5中所述的1-甲酰基-2-取代苯并咪唑的制備方法,其特征在于:所述的步驟1)中回流反應的時間為3~5h。
7.根據權利要求2或5中所述的1-甲酰基-2-取代苯并咪唑的制備方法,其特征在于:所述的步驟2)中回流反應的時間為2~4h。
8.根據權利要求2所述的1-甲酰基-2-取代苯并咪唑的制備方法,其特征在于:所述的步驟2)中加入的乙腈為E?mL,且E=1000D。
9.根據權利要求2所述的1-甲酰基-2-取代苯并咪唑的制備方法,其特征在于:所述的步驟2)是采用減壓蒸餾的方式將反應液蒸干的。
10.一種如權利要求1所述的1-甲酰基-2-取代苯并咪唑作為抗腐蝕劑的應用。
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