[發(fā)明專利]一種優(yōu)化的溴代三嗪生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310239317.6
• 申請日: 2013-06-17
• 公開（公告）號: CN103275025A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設計）人: 韓榮桓;劉建偉;李永威;張芹芹;高建;李麗麗
• 申請（專利權）人: 山東壽光神潤發(fā)海洋化工有限公司
• 主分類號: C07D251/30
• 分類號: C07D251/30;C07C37/62;C07C37/72;C07C39/27
• 代理公司: 濰坊正信專利事務所 37216
• 代理人: 王偉霞

1.一種優(yōu)化的溴代三嗪生產(chǎn)方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）在反應器中加入氯苯，然后加入苯酚，再向其中錯位滴加雙氧水和溴素，所述錯位滴加是指先滴加雙氧水，在0.5～1小時后再向其中滴加溴素，過氧化氫和溴素摩爾比控制在1：（2～3），反應溫度在10～30℃，滴加完溴素后持續(xù)反應1.5小時，調(diào)控pH值為3～4，料液呈血紅色后進行堿洗、水洗，得到水洗液和水洗后的反應液；

（2）向步驟（1）的水洗液加入一定量的酸，pH值控制在2～4，利用氯苯進行萃取，得到萃取液與步驟（1）中的水洗后的反應液合并，得到三溴苯酚與氯苯混合液；

（3）將步驟（2）得到的三溴苯酚與氯苯混合液加入反應器內(nèi)，向其中加入三聚氯氰，再加入引發(fā)劑十六烷基三甲基溴化銨、無水碳酸鈉、甲苯，反應溫度控制在30～60℃，反應完成后將粗品進行水洗；

（4）將水洗后的粗品轉移到加熱釜使產(chǎn)品加熱溶解狀態(tài)下經(jīng)減壓抽濾，最后轉移入蒸餾釜攪拌結晶，實現(xiàn)晶胞排列前除雜，得到產(chǎn)品。

2.如權利要求1所述的一種優(yōu)化的溴代三嗪生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟（1）中，所述雙氧水和溴素摩爾比控制在1：（2～2.5）。

3.如權利要求1所述的一種優(yōu)化的溴代三嗪生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟（1）中，所述反應溫度為15～25℃。

4.如權利要求1所述的一種優(yōu)化的溴代三嗪生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟（1）中，錯位滴加時先滴加雙氧水，在0.5小時后再向其中滴加溴素。

5.如權利要求1所述的一種優(yōu)化的溴代三嗪生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟（3）中，所述引發(fā)劑十六烷基三甲基溴化銨、無水碳酸鈉、甲苯的重量比為1:（2～2.5）:（3～3.1）。

6.如權利要求1所述的一種優(yōu)化的溴代三嗪生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟（3）中，所述反應溫度控制在40～50℃。