[發明專利]阻聚劑708的制造工藝

無效

• 申請號: 201310238582.2
• 申請日: 2013-06-17
• 公開（公告）號: CN103274995A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 陳建華;夏躍雄;孫江鵬
• 申請（專利權）人: 南通市振興精細化工有限公司
• 主分類號: C07D211/94
• 分類號: C07D211/94
• 代理公司: 北京匯信合知識產權代理有限公司 11335
• 代理人: 孫民興;王維新

技術領域

本發明涉及一種高分子添加劑中阻聚劑的工藝方法。

背景技術

阻聚劑分子與鏈自由基反應，形成非自由基物質或不能引發的低活性自由基，從而使聚合終止。阻聚劑可以防止聚合作用的進行，在聚合過程單體在貯存、運輸中常加入阻聚劑以防止聚合中產生誘導期（即聚合速度為零的一段時間），誘導期的長短與阻聚劑含量成正比，阻聚劑消耗完后，誘導期結束，即按無阻聚劑存在時的正常速度進行。目前，市場上只有阻聚劑701，用于替代污染較大的對本二酚，廣泛應用于丙烯酸酯、甲基丙烯酸、醋酸乙烯酯的生產中，也用于氯乙烯、不飽和聚酯及農藥驃馬中。阻聚劑708（全稱4-丁氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自自由基）作為振興化工開發一項新產品，主要填補由阻聚劑701在使用時高溫下不穩定方面的領域；經查閱目前國內尚無相關產品開發的報道。

發明內容

本發明的發明目的是提供一種采用一鍋法制造阻聚劑708的制造工藝，以此來填補業內的空白。

為完成上述發明目的，本發明是這樣實現的：一種阻聚劑708的制造工藝，其特征在于：方法是，

（1）將阻聚劑701與氫氧化鉀按摩爾比1：1進行配比；

（2）將溶劑甲苯按阻聚劑701的重量的4倍加入，攪拌1小時，（3）升溫到105℃－110℃之間，回流脫水，約1小時；

（4）降溫至80℃；

（5）滴加1-溴丁烷，于100℃－106℃，反應4小時；

???（6）取樣中控，阻聚劑701殘留量小于1%為合格，過濾，90℃脫溶得產品。

按上述技術方案制作，成品收率可達90%－97%。

阻聚劑708制造工藝采用一鍋法，采用固體催化劑一鍋法能有效提高反應效率。經過與實際生產相結合：代替以前多步反應，另外采用固體堿代替液體催化劑。主要清潔生產，提質增效。

對上述技術方案作進一步的改進，在第三步中升溫至105℃或是106℃，回流脫水，約1小時。

附圖說明

圖1是阻聚劑701反應機理圖。

具體實施方式

具體實施例1

阻聚劑701與氫氧化鉀按摩爾比1：1，溶劑甲苯按阻聚劑701的重量的4倍加入，攪拌1小時，升溫至105℃，回流脫水，約1小時，降溫至80℃，滴加1-溴丁烷，于100℃左右，反應4小時，取樣中控，阻聚劑701殘留量小于1%為合格，過濾，90℃脫溶得產品;收率97%。

具體實施例2

阻聚劑701與氫氧化鉀按摩爾比1：1.1，溶劑甲苯按阻聚劑701的重量的4倍加入，攪拌1小時，升溫至110℃，回流脫水，約1小時，降溫至80℃，滴加1-溴丁烷，于106℃左右，反應4小時，取樣中控，阻聚劑701殘留量小于1%為合格，過濾，90℃脫溶得產品;收率90%。