[發明專利]一種低氯根稀土碳酸鹽加工方法

有效

• 申請號: 201310237857.0
• 申請日: 2013-06-15
• 公開（公告）號: CN103276440A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 徐偉偉
• 申請（專利權）人: 清遠市嘉禾稀有金屬有限公司
• 主分類號: C30B7/14
• 分類號: C30B7/14;C30B33/02;C30B29/10;C01F17/00
• 代理公司: 佛山東平知識產權事務所(普通合伙) 44307
• 代理人: 詹仲國

技術領域

本發明涉及稀土金屬化合物加工技術，尤其涉及一種低氯根稀土碳酸鹽加工方法。

背景技術

混合稀土分組后的重稀土溶液，如作為成品，需進行沉淀處理轉為固相。目前，常用的沉淀方法主要有兩種：一種是草酸沉淀，其沉淀顆粒大，含雜質小，但草酸價格高，毒性大，會污染環境；并且，草酸鹽溶解度較大，影響稀土回收率。因此，這種沉淀成本高，二次分離難度大的沉淀方法并不實用。另一種是碳酸鹽沉淀，其沉淀成本低，稀土碳酸鹽溶度積較小，且后續處理方便；但受重稀土元素本身特性影響，沉淀顆粒小，產品含水率高，氯根及鈣、鐵雜質高。

稀土元素作為制備高精設備的新材料，其對純度具有很高的要求，尤其是，雜質氯根的存在會對稀土應用產品物理化學性能造成影響，因此，氯根的含量必須嚴格控制。目前，在稀土碳酸鹽的灼燒過程中，氯根的揮發量很少，大部分氯根進入到灼燒后的稀土氧化物中，影響產品質量。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種低氯根稀土碳酸鹽加工方法，解決稀土碳酸鹽中氯根含量高的問題。

為達到以上目的，本發明采用如下技術方案。

一種低氯根稀土碳酸鹽加工方法，其特征在于，包括：

第一步稀土碳酸鹽制備，用來從稀土氯化物溶液中提取稀土碳酸鹽，步驟細分為：

第一小步調PH值，首先往稀土氯化物溶液中加入碳酸氫鈉溶液，使稀土氯化物溶液PH值介于6.8～7.5之間，碳酸氫鈉的用量根據關系式：W_碳酸氫鈉=2.2×V_F×C_RE×M來確定，其中，碳酸氫鈉的用量根據關系式：W碳酸氫鈉=2.2×VF×CRE×M來確定，其中，W_碳酸氫鈉表示碳酸氫鈉溶液中碳酸氫鈉的重量，V_F表示稀土氯化物溶液的體積，C_RE表示稀土氯化物溶液中所含稀土氯化物的物質的量，M表示稀土氯化物的摩爾質量。

第二小步靜置過濾，當稀土氯化物溶液PH值超過6.8時，持續攪拌10分鐘以上后靜置處理，然后對靜置液進行過濾，獲得稀土碳酸鹽晶種，靜置時間為0.5小時～1小時。

第三小步晶體生長，首先將濾液加入到沉淀槽中，然后往濾液中加水稀釋，使稀土碳酸鹽的濃度介于1.1mol/L～1.2mol/L之間，再接著往濾液中加入稀土碳酸鹽晶種，并拌勻進行晶體生長；其中，稀土碳酸鹽晶種的加入量為濾液中稀土碳酸鹽總量的35%～50%之間。

第四小步溫水洗滌，去除上清液獲得稀土碳酸鹽晶體，包括：首先過濾掉上清液保留稀土碳酸鹽晶體，然后往沉淀槽中加入30℃～40℃的溫水浸泡，最后過濾掉溫水，上述溫水洗滌步驟循環7～8次。

第二步灼燒處理，將稀土碳酸鹽加入到料缽中，并將料缽放入到隧道窯內進行灼燒，進一步去除稀土碳酸鹽中的氯根，步驟細分為：

第一小步預處理，將稀土碳酸鹽從沉淀槽中取出，并使用離心機甩干稀土碳酸鹽中殘留的水分。

第二小步多次灼燒，首先將離心去水后的稀土碳酸鹽放入料缽，然后將料缽放入隧道窯灼燒；其中，灼燒的次數為一次以上，灼燒溫度為1030℃以上，灼燒時間為16分鐘以上。

第三步包裝取樣，將灼燒處理后的料缽從隧道窯中取出，冷卻，然后去除料缽，將制備好的稀土產品包裝、取樣。

作為改進地，在第一小步調PH值步驟中，一邊加入碳酸氫鈉溶液的同時一邊攪拌，并觀察稀土氯化物溶液的PH值變化情況，當觀察到稀土氯化物溶液的PH值超過6.5時，停止碳酸氫鈉溶液的加入，并繼續攪拌或滴定，直至稀土氯化物溶液PH值介于6.8～7.5之間。

作為改進地，在第三小步晶體生長步驟的拌勻過程中，拌勻時間為10分鐘以上，晶體生長時間為12小時以上。

作為改進地，在第三小步晶體生長步驟之后還設有晶體生長程度檢測步驟，其中，所述晶體生長程度檢測步驟包括：首先取晶體生長后的部分上清液，然后往上清液中加入飽和草酸，根據是否有白色沉淀析出、及白色沉淀的析出量來判斷晶體生長程度。

作為改進地，在第四小步溫水洗滌步驟中，在往沉淀槽中加入溫水后還具有攪拌步驟，每次攪拌后靜置5分鐘以上。

作為改進地，在第二步灼燒處理步驟的第二小步多次灼燒過程中，除第一次灼燒外，每次灼燒前都具有加水步驟，即在灼燒前往稀土碳酸鹽中加入一定量的純凈水，每次純凈水的加入量為稀土碳酸鹽重量的5%-15%。

作為改進地，所述第三步包裝取樣采用的是真空包裝或在包裝袋內設有干燥劑。