[發明專利]由甲醇合成聚甲醛二甲醚的工藝方法

有效

• 申請號: 201310237056.4
• 申請日: 2013-06-17
• 公開（公告）號: CN104230684A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 高曉晨;楊為民;劉奕;高煥新
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.由甲醇合成聚甲醛二甲醚的工藝方法，該工藝分為反應區和分離區；反應區包括甲醇儲槽、預熱器、固定床反應器和鼓泡反應器；反應區的工藝步驟為甲醇經預熱汽化與空氣混合后進入固定床反應器，經甲醛合成催化劑的催化氧化生成甲醛，進入鼓泡反應器，在鼓泡反應器中與甲醇以及循環回收的混合物經固體酸催化劑催化生成聚甲醛二甲醚；分離區包括陰離子交換樹脂床層，精餾模塊，產品儲槽；分離區的工藝步驟為鼓泡反應器出料經過陰離子交換樹脂除酸后進入精餾模塊分離，聚甲醛二甲醚的三、四聚物進入產品儲槽，其他組分循環至反應器。

2.根據權利要求1所述的由甲醇合成聚甲醛二甲醚的工藝方法，其特征是固定床反應器中的反應溫度為280～700℃，固定床反應器中的空氣體積空速為4000?~?8000?h^-1。

3.根據權利要求1所述的由甲醇合成聚甲醛二甲醚的工藝方法，其特征是固定床反應器中的反應壓力為0.01～30MPa。

4.根據權利要求1所述的由甲醇合成聚甲醛二甲醚的工藝方法，其特征是在于鼓泡反應器進料中甲醇∶甲醛的質量比為0.02～50∶1。

5.根據權利要求1所述的由甲醇合成聚甲醛二甲醚的工藝方法，其特征在于鼓泡反應器中的反應溫度為80～240℃。

6.根據權利要求1所述的由甲醇合成聚甲醛二甲醚的工藝方法，其特征在于鼓泡反應器中的反應壓力為0.01～15.0?MPa。

7.根據權利要求1所述的由甲醇合成聚甲醛二甲醚的工藝方法，其特征在于所述混合物包括由精餾模塊分離的含有甲縮醛的第一餾分、含有聚甲醛二甲醚二聚物的第三餾分以及含有更高聚合度(n>4)的聚甲醛二甲醚的第五餾分；精餾模塊還分離出含有甲醇第二餾分和含有聚甲醛二甲醚的三、四聚物的第四餾分。

8.根據權利要求1中所述的由甲醇合成聚甲醛二甲醚的工藝方法，其特征在于鼓泡反應器的反應出料先經過陰離子交換樹脂床層除酸后，再進入精餾模塊。

9.根據權利要求7所述的由甲醇合成聚甲醛二甲醚的工藝方法，其特征在于第一餾分由第一精餾塔塔頂出料，第二餾分由第二精餾塔塔頂出料，第三餾分由第三精餾塔塔頂出料，第四餾分由第四精餾塔塔頂出料，第五餾分由第四精餾塔塔底出料。

10.如權利要求1所述的由甲醇合成聚甲醛二甲醚的工藝方法，其特征是所述甲醛合成催化劑包含以下組分的一種或多種：氧化鉬、氧化鐵、氧化硅、氧化鋁，金屬銀；所述固體酸催化劑選自下述至少一種組分：酸性陽離子交換樹脂、分子篩、二硝基苯甲酸、乙二胺四乙酸、氧化鋁、二氧化鈦。