[發明專利]一種陽離子表面活性劑改性粉煤灰的制備方法

有效

• 申請號: 201310236385.7
• 申請日: 2013-06-14
• 公開（公告）號: CN103304175A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 王文平;張志強;唐家元;陳偉
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C04B22/00
• 分類號: C04B22/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 吳啟運

1.一種陽離子表面活性劑改性粉煤灰的制備方法，其特征在于：

首先對預處理后的粉煤灰進行羥基化處理得到羥基化粉煤灰，隨后通過偶聯劑改性羥基化粉煤灰得到偶聯劑改性粉煤灰，再通過接枝聚合反應使偶聯劑改性粉煤灰與丙烯酰胺接枝聚合得到陽離子表面活性劑改性粉煤灰。

2.一種權利要求1所述的制備方法，包括粉煤灰的預處理、羥基化處理、偶聯劑改性、接枝聚合和后處理各單元過程，其特征在于：

所述粉煤灰的預處理是向粉煤灰中加水并分散均勻，離心分離后用無水乙醇洗滌并真空干燥，然后加入質量濃度25-35%的NaOH溶液，回流反應22-24小時，反應結束后調pH值至中性，用無水乙醇洗滌并真空干燥后得到預處理后的粉煤灰；

所述羥基化處理是在攪拌及冰水浴的條件下將4-12mL質量濃度20%的雙氧水溶液加入到6-18mL質量濃度98%的硫酸溶液中得到混合溶液，然后將10-30g預處理后的粉煤灰加入所述混合溶液中，攪拌反應8-12min，靜置冷卻，用二次蒸餾水洗滌并在氮氣保護下干燥后得到羥基化粉煤灰；

所述偶聯劑改性是將所述羥基化粉煤灰2-6g、偶聯劑2-6mL以及阻聚劑對苯二酚0.5-1.5g加入溶劑甲苯中，于80℃攪拌反應22-26小時，冷卻至室溫，離心分離并真空干燥后得到偶聯劑改性粉煤灰；

所述接枝聚合是將偶聯劑改性粉煤灰1.5-4.5g和二次蒸餾水加入反應器中，在55-65℃的條件下分別同時向反應器中滴加4-12g丙烯酰胺溶液和2-6g過硫酸銨溶液，滴完后升溫至75-85℃反應4小時，反應結束后冷卻至室溫，離心分離并真空干燥后得到陽離子表面活性劑改性粉煤灰；

所述4-12g丙烯酰胺溶液是將1-3g丙烯酰胺加入二次蒸餾水中得到的；所述2-6g過硫酸銨溶液是將0.05-0.15g過硫酸銨加入二次蒸餾水中得到的。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述偶聯劑為硅烷偶聯劑。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述偶聯劑為3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。