[發明專利]一種烷氧基烷基苯磺酸鹽及其制備方法

有效

• 申請號: 201310235455.7
• 申請日: 2013-06-14
• 公開（公告）號: CN103265462A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 楊鋅榮
• 申請（專利權）人: 楊鋅榮
• 主分類號: C07C309/42
• 分類號: C07C309/42;C07C303/32;C07C215/12;C07C213/08;B01F17/12
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技術領域

本發明屬于化學品制造領域，具體涉及一種烷氧基烷基苯磺酸鹽及其制備方法。

背景技術

烷氧基烷基苯磺酸鹽表面張力在濃度0.1%時，張力在29-31達因/厘米，具有優良的乳化潤濕功能。產品在石油開采、紡織印染、乳膠加工等工業領域有廣泛用途；

????在產品合成方面，本發明采用威廉姆森合成法，烷基苯酚與鹵代烷醚化后再磺化的工藝，原料易得，成本低廉，尤其是用溴代烷、碘代烷、氟代烷為工藝原料時，所得副產鹵鹽經重結晶精制后也可獲得極好的經濟效益，且避免了產生大量的工業鹽需要處理的現象，對環境保護十分有利，是一種十分理想的合成方法。

發明內容

發明目的：本發明所要解決的問題是提供一種代替進口同類產品的陰離子表面活性劑，一種烷氧基烷基苯磺酸鹽及其制備方法；

本發明具體通過如下步驟來實現發明目的：

（1）向醚化反應釜中加入1-10mol鹵代烷與1-10mol烷基苯酚；

（2）然后向上述醚化反應釜加入縛酸劑，并充入氮氣進行保護，開啟攪拌，升溫至85-200℃；

（3）向醚化釜投入催化劑，同時需氮氣保護，在0-180℃溫度條件下，保溫1-5小時，生成中間產品烷氧基烷基苯與副產鹵鹽；

（4）將上述（3）產物進行過濾，濾除鹵鹽；

（5）將上述（4）濾液在0-350℃減壓蒸餾或精餾，脫去過量鹵代烷，得烷氧基烷基苯；

（6）將上述（5）產物烷氧基烷基苯送入磺化反應釜，并加入惰性有機溶劑；

（7）向磺化反應釜投入磺化劑數量投加1-10mol磺化劑,控溫在0-80℃磺化，反應1-5小時，生成烷氧基烷基苯磺酸；

（8）向上述（7）磺化液中加入水10-60%，攪拌，然后靜止酸析，待分層后除去廢酸層，油層即為烷基二苯醚磺酸與惰性有機溶劑的混合物；

（9）將上述（8）產物20-100℃減壓蒸餾脫除惰性有機溶劑，得烷氧基烷基苯磺酸；

（10）向上述（9）所得烷氧基烷基苯磺酸加水并加堿性中和劑1-3mol中和至PH值6.5-7.5得烷氧基烷基苯磺酸鹽及少量不溶物的混合物；

（11）將上述（10）所得物料進行過濾，濾除不溶物，向濾液加水稀釋到所需含量，得淺黃色成品烷氧基烷基苯磺酸鹽產品；

本發明的效果和益處在于：

???（1）在合成技術方面：采用醚化路線合成烷氧基烷基苯，收率幾近100%，醚化過程無三廢；

?（2）在經濟與環保效益方面：產品原料易得，全部為國產化原料制備，產品附加值高，副產物氯代鹽具有極好的市場價格，遠遠高于原料價格，產品生物降解性好，遠遠優于傳統烷基苯磺酸鹽；

（3）在產品性能方面：該產品性能優異，既具有耐強酸，強堿，無機鹽等特殊性能，表面張力在濃度0.1%時，可達29-31達因/厘米，并具有卓越的乳化性能，且價格低廉，性價比優良。產品在石油開采、紡織印染、乳膠加工、金屬加工、表面清洗等工業領域中還可替代市售烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鈉、烷基磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚。在乳化、分散性能、耐酸、堿、無機鹽、高溫性能方面，是目前市售烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚等潤濕、分散、乳化類表面活性劑的?2-10倍。在大幅度提高產品使用穩定性與功效的同時大幅度降低了使用量，降低了使用成本，同時降低了因使用表面活性劑造成的環境污染指數；

具體實施方式??

下面通過實施例，進一步闡明本發明，該實施例僅在于說明本發明而決不限制本發明：

實施例?1

??在反應釜中加入溴代十二烷約300克和對甲酚約108克，加入固體氫氧化鈉約30克，加入固體氫氧化鉀約21克，加熱控溫在30-50℃攪拌至加入的固體堿全部溶解，加入冠醚約15克，升溫，并開啟氮氣保護，在85-200℃溫度條件下，保溫1-5小時，反應以對甲苯酚反應完全為終點，終點到達后，濾除溴化鈉與溴化鉀，減壓在185-350℃餾除多余過量的溴代十二烷，然后加入石油醚100克并開始向石油醚和十二烷氧基甲基苯的混合液滴加120發煙硫酸100克，控溫在0-80℃，加畢反應1-5小時，測終點，終點到達后，減壓抽取石油醚，然后加水約200克，攪拌半小時，靜止，待分層后分離殘酸后，得十二烷氧基甲基苯磺酸，加水加液堿與少量石灰中和至6.5-7.5，過濾，濾液補水至成品含量約45%，得十二烷氧基甲基苯磺酸鈉成品約773克，以對甲酚計，收率達99%以上；

實施例2