[發(fā)明專利]一種從廢石油化工催化劑中回收有價金屬的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310235074.9
• 申請日: 2013-06-14
• 公開（公告）號: CN103332720A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫成富
• 申請（專利權(quán)）人: 山東青龍山有色金屬有限公司
• 主分類號: C01F7/42
• 分類號: C01F7/42;C01G51/10;C01G53/10;C01D15/08;C25D3/38
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 辛向東

1.一種從廢石油化工催化劑中回收有價金屬的方法，為先將廢舊鋰電池解體，從負(fù)極材料中分選出負(fù)極銅、鐵和塑料隔膜，再對正極材料進(jìn)行有價金屬萃取分離，其特征是，所述的對正極材料進(jìn)行有價金屬萃取分離的方法包括以下步驟：

a.將質(zhì)量濃度10%的NaOH溶液與正極材料按照液固質(zhì)量比為2:1混合，在90℃下攪拌浸泡1～6小時后第一次過濾，所得第一濾液用2mol/LH₂SO₄中和至pH值為7，而后經(jīng)第二次過濾得固體氫氧化鋁，對所得固體氫氧化鋁用熱水洗滌后，120℃下鼓風(fēng)干燥4小時，得氫氧化鋁產(chǎn)品；

b.向步驟a中第一次過濾所得濾渣中，按照液固質(zhì)量比3:1加入2mol/L硫酸溶液，再按液固質(zhì)量比1:3加入10mol/L的H₂O₂溶液，于80℃下攪拌浸泡，90～180分鐘后壓濾，得到含銅鎳鈷鋰的濾液，并用原子吸收方法快速估測銅離子濃度；

c．對步驟b中所得濾液用AD-100萃取劑進(jìn)行三級萃取，其中萃取相比即有機(jī)相與水相體積比與銅離子濃度對應(yīng)關(guān)系為：

銅離子濃度（g/L）??????????????????????萃取相比（O/A）

10???????????????????????????????????2.8:1

15???????????????????????????????????3.0:1

20???????????????????????????????????3.2：1

25???????????????????????????????????4.1：1

30???????????????????????????????????5.7：1

31???????????????????????????????????6.1：1

33???????????????????????????????????6.8：1

得到萃余液和AD-100有機(jī)負(fù)載相；

d．用pH為1.5的稀硫酸，在有機(jī)相與水相比為20:1的條件下，對步驟c中的AD-100有機(jī)負(fù)載相進(jìn)行3級洗滌；

e．對步驟d洗滌后的AD-100有機(jī)負(fù)載相，用1.5～2mol/L的硫酸溶液進(jìn)行四級反萃，有機(jī)相與水相體積比為8:1；

f．對步驟e得到的硫酸銅溶液進(jìn)行電積，得到電積銅板；

g．對步驟c得到的萃余液進(jìn)行鈷離子濃度的快速估測，而后用P507萃取劑進(jìn)行八級萃取，萃取時間5秒，澄清時間20秒，萃取相比與鈷離子濃度的對應(yīng)關(guān)系為：

鈷離子濃度（g/L）??????????????????????萃取相比（O/A）

15???????????????????????????????????1.3：1

17???????????????????????????????????1.4：1

19???????????????????????????????????1.7：1

21???????????????????????????????????1.8：1

23???????????????????????????????????2.0：1

25???????????????????????????????????2.3:1

27????????????????????????????????????2.6:1

得到P507萃余液和P507有機(jī)負(fù)載相；

h．對步驟g得到的P507負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行六級洗滌、五級反萃、三級洗鐵和蒸發(fā)濃縮結(jié)晶得到硫酸鈷，洗滌段采用0.6mol/L的H₂SO₄溶液為洗滌劑，有機(jī)相與水相相比為8:1，反萃段采用3.0mol/L的硫酸溶液為反萃劑，有機(jī)相與水相相比為6.3:1，反萃的萃余液pH控制在5.2～5.8；

i．對步驟g得到的P507萃余液用P204有機(jī)萃取劑進(jìn)行6級萃取得到P204萃余液和P204有機(jī)負(fù)載相，再對P204有機(jī)負(fù)載相進(jìn)行5級洗滌、4級反萃、三級洗鐵和蒸發(fā)濃縮結(jié)晶得到硫酸鎳產(chǎn)品，洗滌段采用0.6mol/L的H₂SO₄溶液為洗滌劑，有機(jī)相與水相比為7:1，反萃段采用3mol/L的H₂SO₄溶液為反萃劑，有機(jī)相與水相比為8：1，反萃的萃余液控制在5.2-5.8；

j．向步驟i得到的P204萃余液中，加入過量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)28%的碳酸鈉溶液，在90℃～95℃下靜置，得到碳酸鋰沉淀，經(jīng)離心、洗滌、干燥、得到產(chǎn)品碳酸鋰。