[發明專利]一種2,3,5,6-四氟對苯二甲醇的合成方法

有效

• 申請號: 201310235067.9
• 申請日: 2013-06-14
• 公開（公告）號: CN103304377A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 袁其亮;張佳炳;潘新鋒;施正軍;陳寅鎬;王超
• 申請（專利權）人: 浙江中欣化工股份有限公司
• 主分類號: C07C33/46
• 分類號: C07C33/46;C07C29/38
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 王余糧

1.一種2,3,5,6-四氟對苯二甲醇的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）、2,3,5,6-四氟苯甲醇在惰性溶劑中，與強堿反應，得到2,3,5,6-四氟芐氧負離子；

（2）、步驟（1）所得的2,3,5,6-四氟芐氧負離子，與烷基氯硅烷反應，得到2,3,5,6-四氟芐氧基硅烷；

（3）、步驟（2）所得的2,3,5,6-四氟芐氧基硅烷，與有機鋰試劑反應，得到芳基鋰中間體；

（4）、步驟（3）所得的芳基鋰中間體，與甲醛氣體反應，再經水解，得到2,3,5,6-四氟對苯二甲醇。

2.根據權利要求1所述的一種2,3,5,6-四氟對苯二甲醇的合成方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述的惰性溶劑，選自以下一種或幾種：乙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、甲苯、乙苯，惰性溶劑用量為2,3,5,6-四氟苯甲醇質量的1～10倍。

3.根據權利要求1所述的一種2,3,5,6-四氟對苯二甲醇的合成方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述的強堿，選自以下一種或幾種：正丁基鋰、異丁基鋰、仲丁基鋰、叔丁基鋰、正丙基鋰、異丙基鋰、氫化鋰、氫化鈉、氫化鉀，強堿與2,3,5,6-四氟苯甲醇的物質的量之比為：1:1～1.3:1。

4.根據權利要求1所述的一種2,3,5,6-四氟對苯二甲醇的合成方法，其特征在于：在步驟（1）中，反應溫度為-80～40^oC。

5.根據權利要求1所述的一種2,3,5,6-四氟對苯二甲醇的合成方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述的烷基氯硅烷，選自以下一種或幾種：三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、三異丙基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷，烷基氯硅烷與2,3,5,6-四氟苯甲醇的物質的量之比為：1:1～1.4:1。

6.根據權利要求1所述的一種2,3,5,6-四氟對苯二甲醇的合成方法，其特征在于：在步驟（2）中，反應溫度為-80～40^oC。

7.根據權利要求1所述的一種2,3,5,6-四氟對苯二甲醇的合成方法，其特征在于：在步驟（3）中，所述的有機鋰試劑，選自以下一種或幾種：正丁基鋰、異丁基鋰、仲丁基鋰、叔丁基鋰、正丙基鋰、異丙基鋰，有機鋰試劑與2,3,5,6-四氟苯甲醇的物質的量之比為：1:1～1.5:1。

8.根據權利要求1所述的一種2,3,5,6-四氟對苯二甲醇的合成方法，其特征在于：在步驟（3）中，反應溫度為-80～-30^oC。

9.根據權利要求1所述的一種2,3,5,6-四氟對苯二甲醇的合成方法，其特征在于：在步驟（4）中，所述的甲醛氣體是在加熱能產生甲醛氣體的前體后獲得，所獲得的甲醛氣體在經干燥后使用。

10.根據權利要求1和權利要求9所述的一種2,3,5,6-四氟對苯二甲醇的合成方法，其特征在于：在步驟（4）中，所用的能產生甲醛氣體的前體，選自以下一種或幾種：多聚甲醛、三聚甲醛、甲醛水溶液，甲醛前體與2,3,5,6-四氟苯甲醇的物質的量之比為：2:1～5:1。

11.根據權利要求1所述的一種2,3,5,6-四氟對苯二甲醇的合成方法，其特征在于：在步驟（4）中，反應溫度為-80～-30^oC。