[發(fā)明專利]一種木質(zhì)液化物發(fā)泡材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2013-06-13
• 公開（公告）號: CN103289310A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設計）人: 張文博
• 申請（專利權(quán)）人: 北京林業(yè)大學
• 主分類號: C08L61/14
• 分類號: C08L61/14;C08L3/02;C08J9/14;C08G8/28;C08G8/10
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體地說，涉及一種木質(zhì)液化物發(fā)泡材料及其制備方法。

背景技術(shù)

在低碳節(jié)約型社會的背景下，節(jié)能保溫材料的應用日益受到重視。傳統(tǒng)的發(fā)泡材料主要以聚氨酯發(fā)泡材料為主，其原材料幾乎都來源于石化等有機化工原料，同時產(chǎn)品使用存在著回收困難及產(chǎn)生大量污染等問題。

隨著石化資源的短缺，木質(zhì)生物質(zhì)資源已漸漸成為其重要的替代物。木質(zhì)生物質(zhì)資源來源廣泛且可再生，其液化物制備的高分子材料具有天然的生物可降解性。利用木材的液化技術(shù)可將木質(zhì)生物質(zhì)等材料在某些有機物或催化劑存在的條件下轉(zhuǎn)化為具有反應活性、流動性的液體，從而作為化工原料使用。通過對木質(zhì)生物質(zhì)材料的液化，其產(chǎn)物通過化學方法進一步合成為木質(zhì)液化物樹脂，利用樹脂的反應活性可進一步開發(fā)纖維化材料、合成膠黏劑以及發(fā)泡材料等多種制品和多種形態(tài)的新型高分子材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種新型的木質(zhì)液化物發(fā)泡材料。

本發(fā)明的另一目的是提供上述新型木質(zhì)液化物發(fā)泡材料的制備方法。

為了實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明是將木粉置于液化裝置中，加入苯酚，在酸催化條件下制備液化物；將液化物合成樹脂，經(jīng)發(fā)泡和固化工藝，制得木質(zhì)液化物發(fā)泡材料。

本發(fā)明的一種木質(zhì)液化物發(fā)泡材料的制備方法，包括以下步驟：

1）木材的液化：將木材粉碎成木粉，向木粉中加入3-6倍木粉重量的苯酚，以酸作為催化劑，于150℃-180℃攪拌液化1h-1.5h，得到木質(zhì)液化物原液.

2）木質(zhì)液化物的制備：向上述木質(zhì)液化物原液中加入有機溶劑進行稀釋，然后進行真空抽濾，將得到濾液在50℃-70℃下蒸餾（如蒸餾2h-3h），除去有機溶劑，得到木質(zhì)液化物。

3）木質(zhì)液化物樹脂的合成：向上述木質(zhì)液化物中加入強堿溶液，于40℃-60℃反應20min-40min，然后按甲醛與木質(zhì)液化物1.3:1-1.5的摩爾比加入甲醛溶液，升溫至70℃-80℃，恒溫反應30min-60min，得到木質(zhì)液化物樹脂。

4）木質(zhì)液化發(fā)泡物材料的制備：向上述木質(zhì)液化物樹脂中加入樹脂重量10%-20%的固化劑、樹脂重量1%-5%的表面活性劑、樹脂重量5%-10%的發(fā)泡劑及少量的填料，得到樹脂混合物，向其中加入酸催化劑，攪拌1-2min后，將混合物置于40℃-60℃烘箱中發(fā)泡30-50min，繼續(xù)升溫至80℃-100℃，固化1-1.5h，冷卻后即得木質(zhì)液化物發(fā)泡材料。

其中，步驟2）中使用的有機溶劑為1,4-二氧六環(huán)、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰等的一種或多種，加量為木質(zhì)液化物原液重量的40%-60%。優(yōu)選使用1,4-二氧六環(huán)。

步驟4）中使用的固化劑為磷酸和對甲苯磺酸按1:2體積比配制；表面活性劑為吐溫80或十二烷基磺酸鈉等，優(yōu)選吐溫80；發(fā)泡劑為正戊烷、異戊烷、正己烷或正庚烷等，優(yōu)選正戊烷。

前述制備方法中，步驟1）中的木材來自于農(nóng)林生物質(zhì)剩余物原料，將木材粉碎后過40-80目篩，得到木粉。

前述制備方法中，步驟3）中合成的木質(zhì)液化物樹脂的粘度控制在2000-4000mPa·S。

前述制備方法中，步驟1）和4）中使用的酸催化劑為硫酸、鹽酸或有機酸（如對甲苯磺酸等）。優(yōu)選使用98%的硫酸。步驟1）中硫酸加量為苯酚重量的3%-6%，步驟4）中硫酸加量為樹脂混合物重量的2%-5%。

前述制備方法中，步驟2）中使用G2號玻璃過濾器進行真空抽濾。

前述制備方法中，步驟3）中使用的強堿溶液為40%氫氧化鈉溶液，按氫氧化鈉與木質(zhì)液化物0.3:1的摩爾比添加。

前述制備方法中，步驟3）中加入的甲醛溶液濃度為40%，分單次、兩次或多次加入。

前述制備方法中，步驟3）為：向木質(zhì)液化物中加入強堿進行反應，然后先加入一半的甲醛溶液，以1.5℃/min升溫至80℃，再加入另一半甲醛溶液進行恒溫反應。

前述制備方法中，，步驟4）中使用的填料為淀粉、小麥粉或殼聚糖等中的一種或多種，加量為樹脂重量的1%-2%。優(yōu)選使用淀粉。

前述制備方法中，步驟4）中發(fā)泡在塑料容器中完成。發(fā)泡過程需要在塑料容器中完成，這是由于發(fā)泡過程結(jié)束，倒模時，在塑料容器中的發(fā)泡體可獲得外觀完整、光滑的發(fā)泡材料(圖1)，而在玻璃或者金屬容器中完成發(fā)泡過程的發(fā)泡體，倒模時則由于容器內(nèi)壁的粘連作用，發(fā)泡體易發(fā)生脫落現(xiàn)象。