[發(fā)明專(zhuān)利]偶氮苯類(lèi)液晶單體及其合成方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310231587.2
• 申請(qǐng)日: 2013-06-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103342657A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張春秀;吳昊;孫莎;羅世勇;許文才
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京印刷學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C07C245/08
• 分類(lèi)號(hào): C07C245/08;C07J41/00;C07D493/04;C09K19/36;C09K19/24;C09K19/34;C09B67/20
• 代理公司: 北京市廣友專(zhuān)利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237
• 代理人: 耿小強(qiáng)

1.一種偶氮苯類(lèi)液晶單體，它的結(jié)構(gòu)式如下：

其中，n=1，4，6

或者

其中，n=4，6。

2.權(quán)利要求1所述的偶氮苯類(lèi)液晶單體的合成方法，包括如下步驟：

（1）4,4’-二羥基偶氮苯的制備

將對(duì)氨基苯酚，鹽酸，乙酸和水，在冰鹽浴下，滴加30wt%的亞硝酸鈉水溶液，保持反應(yīng)溫度不超過(guò)5℃，反應(yīng)后，得紫紅色重氮鹽溶液；

在苯酚和Na₂CO₃水溶液中，在冰鹽浴下，向其中滴加重氮鹽溶液，常溫下反應(yīng)，再升溫至60℃反應(yīng)，反應(yīng)完成后用冰稀鹽酸酸化至pH=2，水洗，過(guò)濾，得紫紅色化合物；

（2）4,4’-二（1-烯烷氧基）偶氮苯的制備

在氮?dú)鈿夥障拢瑢⒉襟E（1）所得化合物、丙酮無(wú)水碳酸鉀、碘化鉀和溴代十六烷基三甲胺，攪拌溶解后，再加入溴烯，加完后，加熱升溫至60℃回流反應(yīng)，然后抽濾洗滌，旋干，用乙醇重結(jié)晶，得到橘黃色片狀化合物。

3.權(quán)利要求1所述的偶氮苯類(lèi)液晶單體的合成方法，包括如下步驟：

（1）4,4’-二羥基偶氮苯的制備

將對(duì)氨基苯酚，鹽酸，乙酸和水，在冰鹽浴下，滴加30wt%的亞硝酸鈉水溶液，保持反應(yīng)溫度不超過(guò)5℃，反應(yīng)后，得紫紅色重氮鹽溶液；

在苯酚和Na₂CO₃水溶液中，在冰鹽浴下，向其中滴加重氮鹽溶液，常溫下反應(yīng)，再升溫至60℃反應(yīng)，反應(yīng)完成后用冰稀鹽酸酸化至pH=2，水洗，過(guò)濾，得紫紅色化合物；

（2）4,4’-二（1-羥基烷氧基）偶氮苯的制備

在氮?dú)鈿夥障拢瑢⒉襟E（1）所得化合物、丙酮無(wú)水碳酸鉀、碘化鉀和溴代十六烷基三甲胺，攪拌溶解后，再加入溴代烯酸酯，加完后，加熱升溫至60℃回流反應(yīng)，然后抽濾洗滌，旋干，得帶金屬光澤橘黃色固體；在所得物質(zhì)中，加入無(wú)水乙醇、氫氧化鉀及蒸餾水，升溫至80℃回流至澄清，然后降溫，倒入冰水中，用稀鹽酸酸化至pH=3，抽濾并水洗多次，得橘黃色色固體，用乙醇和水重結(jié)晶，得橘黃色化合物；

（3）（4,4’-（1-羥基烷氧基）偶氮苯的制備

在氮?dú)鈿夥障拢瑢⒉襟E（2）所得化合物、除水四氫呋喃攪拌均勻后，再加入除水三乙胺，冰水浴，最后加入丙烯酰氯，在0℃下反應(yīng)，然后升至常溫反應(yīng)，反應(yīng)完成后，抽濾旋干，用甲醇重結(jié)晶得黃色化合物。

4.一種偶氮苯類(lèi)液晶單體，它的結(jié)構(gòu)式如下：

或