[發明專利]一種氮化鉻的制備方法

無效

• 申請號: 201310229892.8
• 申請日: 2013-06-09
• 公開（公告）號: CN103318855A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 甄強;李玲;李榕;王亞麗;布乃敬
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

技術領域

本發明涉及一種氮化鉻的制備方法，屬于無機非金屬材料制備技術領域。

背景技術

氮化鉻具有很多優異的特性，如高硬度、高熔點、低摩擦系數以及很好的導電性。由于氮化鉻的超強硬度以及良好的抗腐蝕和抗氧化性能，常常用做保護涂層以及超硬材料，是比目前應用較廣的氮化鈦更好的耐磨材料。同時氮化鉻是氮化物中唯一具有反鐵磁性的材料，在磁學方面有廣泛應用。另外，氮化鉻在冶金工業、電子工業、高溫結構陶瓷、微電子器件等方面有重要應用。

氮化鉻的制備方法現階段主要有：高能球磨法、苯熱法、高溫自蔓延法、電弧放電等離子體法、氨解法、微波輔助法等。高能球磨法能耗大，產率低，且易引入雜質。苯熱法存在一定的危險性，加熱有機溶液過程中易產生碳的殘留，影響氮化鉻的純度。微波輔助法是將微波加熱與碳熱還原相結合，引入的無定形碳難以去除而殘留在產品中。電弧放電等離子體法是用金屬鉻與氮氣在電弧放電設備中反應制得產品，對設備要求高，能耗大，生產能力低，難以大規模生產。氨解法是現在應用較多的方法之一，該法以鉻的氯化物、氧化物、硫化物以及鉻配合物等為原料，在氨氣氣氛條件下反應合成氮化鉻。但該法所用的原料不易保存，且反應中會產生有害氣體，造成設備的腐蝕以及空氣污染。上述這些方法制備的氮化鉻的純度均較低，最高的僅能達到95%左右，而且含氧量較高。

發明內容

針對現有技術存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種制備氮化鉻的方法，采用金屬鉻粉為原料，在氨氣氣氛中發生高溫反應合成氮化鉻，使用設備及操作流程簡單，所得產品純度高，含氧量低。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種氮化鉻的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：以高純金屬鉻粉為原料，將原料放入坩堝中，再將坩堝置于高溫電爐中，在流動的氨氣條件下進行高溫反應合成，合成溫度為800~1200℃，保溫2~20小時；反應完成之后在氨氣流中隨爐冷卻至室溫，將產物取出，充分研磨至粉體。

上述采用金屬鉻粉的粒度為200目以上，純度為3.5N以上。

上述在合成反應時，控制爐內氧氣壓力范圍為1.013×10^4.55~1.013×10^4.58Pa，氮氣壓力范圍為1.013×10^3.11~1.013×10^6.41Pa。

本發明的反應機理如下所述：???

金屬鉻粉與NH₃可反應生成CrN，其反應式如下：

2Cr+2NH₃=2CrN+3H₂

如果金屬鉻粉的顆粒表面存在氧化鉻膜，表面的氧化鉻也可以與NH₃反應生成CrN，反應式如下：Cr₂O₃+2NH₃=2CrN+3H₂O

這樣可以獲得含氧量較低的高純度的CrN。

與現有技術相比，本發明具有如下突出的實質性特點和顯著地優點：

本發明制備的氮化鉻經XRD分析，僅有氮化鉻的物相，沒有觀察到其他雜質的特征譜峰，不含其他雜質，含氧量低于1.65%，且生產工藝簡單，原料易于保存，適于規模化生產。

具體實施方式

現將本發明的具體實施例敘述于后。

實施例1

以200~250目，鉻含量為99.95%的金屬鉻粉為原料，稱取約5g原料裝入石墨坩堝中。將石墨坩堝放入氣氛爐中，在工業級氨氣環境下進行氣-固反應。合成溫度為800℃，保溫20小時，持續通入氨氣。控制爐內氧氣壓力為1.013×10^4.55Pa，氮氣壓力為1.013×10^3.11Pa。反應完成之后在氨氣流中冷卻至室溫，將產物取出，充分研磨至粉體。

本方法合成的氮化鉻經XRD分析，僅有氮化鉻的物相，沒有觀察到其他雜質的特征譜峰，氧含量為2.38%。

實施例2

本實例提供一種氮化鉻的制備方法，其具體制備過程和步驟如下：

以200~250目，鉻含量為99.95%的金屬鉻粉為原料，稱取約5g原料裝入石墨坩堝中。將石墨坩堝放入氣氛爐中，在工業級氨氣環境下進行氣-固反應。合成溫度為1000℃，保溫10小時，持續通入氨氣。控制爐內氧氣壓力為1.013×10^4.57Pa，氮氣壓力為1.013×10^5.01Pa。反應完成之后在氨氣流中冷卻至室溫，將產物取出，充分研磨至粉體。