[發明專利]由生產氧氯化鋯的鹽酸母液制備高純三氧化二鈧的方法

無效

• 申請號: 201310228813.1
• 申請日: 2013-06-08
• 公開（公告）號: CN104232945A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 劉其永;楊秋良;畢明亮;楊光耀;劉策
• 申請（專利權）人: 淄博廣通化工有限責任公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/26;C22B3/46
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

1.一種由生產氧氯化鋯的鹽酸母液制備高純三氧化二鈧的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）萃取：將氧氯化鋯鹽酸母液萃取，離心分離除去有機相中的水相和破乳，酸洗；

（2）一次反萃取：步驟（1）得到的酸洗液有機相反萃取過濾，濾液排放處理，濾渣酸溶、萃取；

（3）二次反萃取：步驟（2）萃取得到的有機相再反萃取過濾，濾液排放處理，濾渣酸溶；

（4）一次沉鈧：步驟（3）得到的酸溶液，加草酸沉鈧，過濾，濾渣焙燒，然后酸溶，過濾；

（5）二次沉鈧：步驟（4）過濾得到的濾液，加草酸再沉鈧，過濾，濾渣再焙燒后加入酸性水中煮沸，調pH至6-7，過濾，水洗，焙燒烘干得到產品。

2.根據權利要求1所述的由生產氧氯化鋯的鹽酸母液制備高純三氧化二鈧的方法，其特征在于：步驟（1）中萃取為無擋板式自流萃取槽三級逆流萃取，萃取時間為5-10min，分相時間20-50min，相比A/O=1：1-1:2。

3.根據權利要求1所述的由生產氧氯化鋯的鹽酸母液制備高純三氧化二鈧的方法，其特征在于：步驟（1）中所述的萃取采用的萃取液為體積比為10～25%的P204、1～10%的磷酸三丁酯和65～85%的磺化煤油的混合物。

4.根據權利要求1所述的由生產氧氯化鋯的鹽酸母液制備高純三氧化二鈧的方法，其特征在于：步驟（1）中酸洗所加的酸為水、鹽酸和硫酸的混合溶液，酸洗采用無擋板式自流萃取槽三級逆流酸洗。

5.根據權利要求1所述的由生產氧氯化鋯的鹽酸母液制備高純三氧化二鈧的方法，其特征在于：步驟（2）中濾渣酸溶所加的酸為鹽酸、硫酸和水的混合溶液。

6.根據權利要求1所述的由生產氧氯化鋯的鹽酸母液制備高純三氧化二鈧的方法，其特征在于：步驟（3）中濾渣酸溶所加的酸為體積比為5-25%的稀鹽酸溶液。

7.根據權利要求1所述的由生產氧氯化鋯的鹽酸母液制備高純三氧化二鈧的方法，其特征在于：步驟（4）和步驟（5）中焙燒溫度為600～800℃，焙燒4-12小時。

8.根據權利要求1所述的由生產氧氯化鋯的鹽酸母液制備高純三氧化二鈧的方法，其特征在于：步驟（4）中酸溶所加的酸為體積比5～25%的稀鹽酸溶解。

9.根據權利要求1所述的由生產氧氯化鋯的鹽酸母液制備高純三氧化二鈧的方法，其特征在于：步驟（5）中水洗具體為為用鹽酸和氫氧化鈉調配成的PH值為6-7的水溶液洗滌，再用純凈水洗滌。

10.根據權利要求1所述的由生產氧氯化鋯的鹽酸母液制備高純三氧化二鈧的方法，其特征在于：步驟（4）和步驟（5）中草酸的加入量與鈧理論量的質量比為1.1-1.2:1。