[發明專利]一種銀粉及所得銀膠

有效

• 申請號: 201310226590.5
• 申請日: 2013-06-07
• 公開（公告）號: CN103317148A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 徐斌;王田軍
• 申請（專利權）人: 惠州市富濟電子材料有限公司
• 主分類號: B22F9/30
• 分類號: B22F9/30;B22F9/04;B22F1/00;C09J9/02;C09J163/00
• 代理公司: 深圳市君盈知識產權事務所(普通合伙) 44315
• 代理人: 楊利娟

技術領域

本發明涉及化工漿料材料領域，具體涉及一種銀粉及所得銀膠。

背景技術

銀粉的最優常溫導電性，最優導熱性以及相對化學穩定性，使其廣泛應用于現代工業中，隨著電子工業的發展，銀粉的導電性和導熱性使其成為電子工業不可缺少的材料。

中國專利申請CN101279369公開了一種高分散性片狀銀粉的制備方法,其特征在于將粒徑D50在1～3μm、銀含量＞99.95％的球形原料銀粉,采用研磨機研磨成片狀銀粉,然后通過超聲分散、氣流分散后處理提高其分散性,制得片徑D50在3～25μm、?松裝密度為0.5～1.8g/cm3的高分散性的片狀銀粉。該制備方法工藝流程簡單,?適合用于工業上大規模生產片狀銀粉。該專利披露的銀粉振實密度過低不適合做高填充的銀膠。中國專利申請CN101214555披露了一種球形銀的方法，該方法中加入一些硝酸銅、硝酸鎳或硝酸鎂在熱分解時生產各自的氧化物阻止銀晶粒的長大，獲得粒徑為10-100nm，分布窄、球形度高、結晶度高的產品。

發明內容

針對上述技術缺陷，本發明需要解決的技術問題是解決銀粉粒徑分布窄，振實密度小的問題。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案是：一種銀粉，它由如下工藝步驟制得：

A、高溫噴霧熱解銀鹽化合物：在高溫噴霧熱解設備上使銀鹽的乙醇溶液熱解反應，反應結束形成300-800nm的球形銀粒子；

B、高速球磨：將步驟A所得的銀粉粒子加入行星式球磨機中，加入無水乙醇和羧基封端的丁腈橡膠，高速球磨5-8小時，獲得分布片狀銀粉，所述的銀粉粒子和無水乙醇以及羧基封端的丁腈橡膠的重量比是為1：(1.7-2.3)：(4%-6%)。

進一步：在上述銀粉中，所述銀化合物是指硝酸銀、乙酸銀或草酸銀中的至少一種，優選取的是乙酸銀或草酸銀中的一種或兩種。D50=1-2微米，D90=4微米,即D50的意思是有50%的銀粉粒徑或直徑小于1-2微米，D90的意思是有90%的小于4微米，振實密度達到4-5g/cm³的銀粉。

本發明不提供了用上述銀粉制得銀膠，它由如下工藝步驟制得，將銀粉和環氧樹脂粉的混合物在150±10℃下固化1±0.2小時制得銀膠，所述的銀粉與環氧樹脂粉的重量百分比為（2.5-3）：1，所述的固化劑占銀粉和環氧樹脂粉混合物重量的0.1%。所述的環氧樹脂粉球是雙酚F環氧樹脂，所述的固化劑是咪唑固化劑。

與現有技術相比，本發明銀粉，它由如下工藝步驟制得，A、高溫噴霧熱解銀鹽化合物：在高溫噴霧熱解設備上使銀鹽的乙醇溶液熱解反應，反應結束形成300-800nm的球形銀粒子；B、高速球磨：將步驟A所得的銀粉粒子加入行星式球磨機中，加入無水乙醇和羧基封端的丁腈橡膠，高速球磨5-8小時，獲得分布片狀銀粉，所述的銀粉粒子和無水乙醇以及羧基封端的丁腈橡膠的重量比是為1：(1.7-2.3)：(4%-6%)。獲得D50=1-2微米，D90=4微米，分布較窄，振實密度達到4-5g/cm³的銀粉，用該銀粉配制的銀膠產品具有高導熱性、高導電性。

實施例方式

本發明的主旨是通過高溫噴霧熱解銀鹽化合物和高速球磨銀粉，得振實密度高，粒徑分布窄的銀粉，用該銀粉配制的銀膠產品具有高導熱性、高導電性。下面結合實施例對本發明的內容作進一步詳述。

實施例1

將1000g乙酸銀溶于2L的乙醇中，噴霧熱解溫度為380℃，熱解后獲得粒徑為500nm的球形銀粉。所述的銀粉粒子和無水乙醇以及羧基封端的丁腈橡膠的重量比是為1：(1.7-2.3)：(4%-6%)

將100g球形銀粉加入行星式球磨機中，然后加入200g無水乙醇和5g羧基封端的丁腈橡膠。開動球磨機，以200rpm的轉速球磨6小時。

用PSA激光粒度分析儀分析，銀粉的粒徑是D50=1-2微米，D90=4微米。振實密度達到4-5g/cm³

實施例2

將800g草酸銀溶于2L的乙醇中，其它與實施方式一相同。用PSA激光粒度分析儀分析，銀粉的粒徑是D50=1-2微米，D90=4微米。振實密度達到4-5g/cm³。

實施例3

將1200g乙酸銀和草酸銀溶于2L的乙醇中，其它與實施方式一相同。用PSA激光粒度分析儀分析，銀粉的粒徑是D50=1-2微米，D90=4微米。振實密度達到4-5g/cm³。

實施例4