[發明專利]一種氮摻雜石墨烯的制備方法

無效

• 申請號: 201310225584.8
• 申請日: 2013-06-07
• 公開（公告）號: CN103265023A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 王帥;粟智;田華玲
• 申請（專利權）人: 新疆師范大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于碳材料制備技術領域，涉及一種可控制備氮摻雜石墨烯的方法。

背景技術

石墨烯（Graphene）是一種新型兩維結構的碳材料，是由sp²碳原子緊密排列形成蜂巢狀結構，是一種最新發現的碳的單質。石墨烯是目前所知的最薄、強度最大的材料，具有優良的導電、導熱能力和光學性能。石墨烯的這些優良性能使其在眾多領域都有潛在的應用前景，成為近期材料研究的熱點。

????元素摻雜可進一步對石墨烯進行改性,進而有效調變其結構和性能，實現更加豐富的化學功能和應用。例如，在石墨烯晶格中引入氮原子后，得到氮摻雜石墨烯，通過調節氮摻雜量可以實現其在p型和n型半導體之間的轉換。研究發現，氮元素的摻雜改變了碳材料的電負性，進而改變石墨烯的性質。這些改性石墨烯表現出與石墨烯迥異的結構和性質，在微電子、復合材料、催化、儲氫、鋰離子電池負極材料等領域有著重要的應用前景。目前，在石墨烯結構中摻雜N或B等元素已經成為研究石墨烯負極材料的全新方向，其研究也越來越受到重視。

發明內容

本發明的目的是提供一種操作簡單的制備氮摻雜石墨烯的方法。

本發明所提供的氮摻雜石墨烯制備方法是將碳源、氮源與模板劑混合均勻加熱分解，一步直接制備氮摻雜石墨烯粉體，包括以下步驟：

（1）將碳源和三聚氰胺模板劑按照質量比1：1至1：100比例混合均勻；

（2）按氮源和碳源質量比0.001：1至1：1比例，加入氮源并混合均勻；

（3）碳源可選擇葡萄糖、果糖、麥芽糖等化學式為Cn(H₂O)m的糖類化合物；

（4）模板劑為三聚氰胺；

（5）氮源可選擇吡啶、吡咯、二苯并吡啶等含氮化合物；

（6）將碳源、氮源和模板劑混合均勻后，加熱至400-1200°C，反應0.1-24小時后，冷卻至室溫得到氮摻雜石墨烯產物。

本發明使用碳源和氮源混合均勻，在模板劑的作用下直接制備氮摻雜石墨烯，通過拉曼、XRD、透射電鏡、元素分析等分析方法，對產物進行了表征，證明了通過本方法可以制備氮摻雜石墨烯粉體。

本發明提供了一種制備氮摻雜石墨烯的方法，此制備方法具有以下優點：

（1）步驟簡單，易于操作，適合大規模工業化生產；

（2）碳源來源廣泛，可選擇種類多；

（3）摻雜含量、類型可通過氮源的改變進行調控；

（4）反應條件相對溫和，常壓反應，能耗低。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的氮摻雜石墨烯產物的拉曼光譜圖。

圖2為本發明實施例1制備的氮摻雜石墨烯產物的XRD譜圖。

圖3為本發明實施例1制備的氮摻雜石墨烯產物的透射電鏡照片。

圖4為本發明實施例1制備的氮摻雜石墨烯產物實物照片，左為粉體，右為分散在氯仿溶劑中。

圖5為本發明實施例2制備的氮摻雜石墨烯產物的拉曼光譜圖。

圖6為本發明實施例2制備的氮摻雜石墨烯產物的XRD譜圖。

圖7為本發明實施例2制備的氮摻雜石墨烯產物的透射電鏡照片。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明做進一步說明。

實施例1：

將1.0克葡萄糖、0.1克吡啶和6.0克三聚氰胺研磨混合均勻后，裝入坩堝并放入馬弗爐中，程序升溫至800°C反應2小時，反應結束后自然降溫至室溫，坩堝中收集產物。在上述條件下，氮摻雜石墨烯的產量為0.4克；拉曼光譜（見圖1）顯示該樣品具有石墨烯材料所具有的G峰、D峰和2D峰；氮氣吸附分析顯示其比表面積為580m²/g，說明產物具有較大的比表面積；從產物的XRD圖（見圖2）可知，產物具有石墨烯所特有的寬化的衍射峰；圖3顯示為產物的透射電鏡照片，可以清楚看到氮摻雜石墨烯產物為薄紗狀；元素分析顯示其中的氮含量（質量百分含量）為4.1%；圖4是產物的實物照片，左側為粉體，右側為分散在氯仿溶劑中。

實施例2：

將1.0克葡萄糖、0.2克二苯并吡啶和和6.0克三聚氰胺研磨混合均勻后，裝入坩堝并放入馬弗爐中，程序升溫至800°C反應2小時，反應結束后自然降溫至室溫，坩堝中收集產物。在上述條件下，氮摻雜石墨烯的產量為0.4克；拉曼光譜（見圖5）顯示該樣品具有石墨烯材料所具有的G峰、D峰和2D峰；氮氣吸附分析顯示其比表面積為580m²/g，說明產物具有較大的比表面積；從產物的XRD圖（見圖6）可知，產物具有石墨烯所特有的寬化的衍射峰。圖7顯示為產物的透射電鏡照片，可以清楚看到氮摻雜石墨烯產物為薄紗狀。