[發明專利]一種鈣鈦礦結構鈦酸鉛單晶納米片的制備方法

有效

• 申請號: 201310225414.X
• 申請日: 2013-06-07
• 公開（公告）號: CN103276448A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 徐剛;鄧世琪;黃曉強;李峰;任召輝;沈鴿;韓高榮
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C30B29/32
• 分類號: C30B29/32;C30B7/10
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

1.一種鈣鈦礦結構鈦酸鉛單晶納米片的制備方法，該納米片二維尺寸介于0.2~5μm，厚度介于5~50nm，其制備包括以下步驟：

1）計量稱取鈦酸四丁酯溶于無水乙醇溶劑中，形成濃度為0.05~0.2mol/L的鈦酸四丁酯無水乙醇溶液，然后將其滴入去離子水中水解得到鈦的羥基氧化物沉淀，用去離子水清洗；

2）將步驟1）所制備的鈦的羥基氧化物沉淀分散于氫氧化鉀溶液中，形成KOH濃度為3~8mol/L，Ti⁴⁺離子濃度為0.125~0.25mol/L的懸浮液；

3）將步驟2）所制備的懸浮液攪拌至少10分鐘后，轉移到水熱反應釜中，用去離子水調節使其體積占反應釜容積的2/3~4/5，密閉，置于180℃~240℃保溫4~16小時熱處理，然后，在空氣中冷卻，降至室溫，取出反應產物，過濾，依次用去離子水、無水乙醇清洗，60~100℃烘干，得到鈦酸鉀納米線粉體，上述步驟2）所述的KOH摩爾濃度和Ti⁴⁺離子摩爾濃度的體積基數為所有引入反應釜內膽中的物料體積；

4）計量稱取硝酸鉛溶解于去離子水中，形成濃度為0.126~0.248mol/L的硝酸鉛溶液；

5）攪拌下將步驟3）所得到的鈦酸鉀納米線粉體分散于步驟4）所制備的硝酸鉛溶液中，再加入KOH，用去離子水調節Ti⁴⁺離子濃度為0.12~0.225mol/L，Pb/Ti比為1.05:1.0~1.1:1.0，KOH濃度為10~12mol/L，充分攪拌至少2h后，得到用于水熱反應的懸浮液；?

6）將步驟5）所得到的懸浮液轉移到水熱反應釜中，用去離子水調節使其體積占反應釜容積的2/3~4/5，密閉，置于180℃~240℃下保溫至少8小時熱處理，然后，在空氣中冷卻，降至室溫，取出反應產物，過濾，依次用去離子水、無水乙醇清洗，60℃~100℃烘干，得到鈣鈦礦結構鈦酸鉛單晶納米片，上述步驟4）所述的硝酸鉛溶液的摩爾濃度以及步驟5）所述的KOH摩爾濃度和Ti⁴⁺離子摩爾濃度的體積基數為所有引入反應釜內膽中的物料體積。

2.根據權利要求1所述的鈣鈦礦結構鈦酸鉛單晶納米片的制備方法，其特征在于所述的鈦酸四丁酯、硝酸鉛、氫氧化鉀、無水乙醇和去離子水的純度均不低于化學純。