[發明專利]一種金屬離子負載分離縮醛漆酚的方法

有效

• 申請號: 201310223122.2
• 申請日: 2013-06-06
• 公開（公告）號: CN103275057A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 王成章;何源峰;周昊;陳虹霞;葉建中
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C07D317/50
• 分類號: C07D317/50
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種金屬離子負載分離縮醛漆酚的方法，主要包括以下的步驟：

第一步：漆酚縮醛的制備

按體積比1:1~1:10配制二氯甲烷的二甲基亞砜溶液，并應用二甲基亞砜溶解生漆的有機溶劑提取物，將漆酚溶解液和0%~50%氫氧化鈉水溶液同時滴入二氯甲烷~二甲基亞砜溶液，控制反應溫度70~120?℃，反應0.5~5?h結束；

第二步：正相硅膠對縮醛反應產物的分離

采用正相硅膠體系對反應產物進行分離，首先用100~200目硅膠裝柱，所消耗的硅膠與樣品質量比為20:1，并應用采用石油醚-乙酸乙酯體系以0.1%為梯度梯度洗脫，分體積收集0~5%乙酸乙酯的洗脫液，采用HPLC對分離的組分進行分析并合并；

第三步：金屬離子負載填料的制備

稱取水溶性金屬離子鹽以及固定相填料，配置負載量為0~100%的填料，加入0.1~10倍體積的去離子水并超聲輔助充分混合，40~100℃加熱邊攪拌蒸發水分0.1~1h，將樣品置于真空烘箱中干燥；調節干燥箱溫度為0~100℃下活化0.5~24h，得到質量分數為0~100%的金屬負載填料；

第四步：負載填料柱的填裝及分離

應用干法填裝得到金屬離子負載硅膠柱，將柱子的首尾兩端分別與真空油泵以及壓縮N₂連接，得到填裝緊密的金屬離子負載硅膠柱，所選用的柱子長徑比為10:1~100:1，金屬離子填料填裝密度0.1~1g/mL；將干法填裝的柱子與液相用高壓泵或中低壓泵連接，以正己烷為流動相，在高流速下將柱子中的氣泡趕出，逐步降低流動相的流速以平衡柱體系，開啟紫外檢測器，待紫外吸收呈現良好的水平線即可停止柱子的平衡，選擇合適的流動體系分析和分離制備。

2.一種金屬離子負載分離縮醛漆酚的方法，其特點在于第一步中選用的有機溶劑為石油醚，乙酸乙酯，乙醚，甲醇，乙醇，丙醇，丙酮中的一種或者幾種。

3.一種金屬離子負載分離縮醛漆酚的方法，其特點在于第一步中選用縮醛改性法制備了化學穩定的縮醛漆酚。

4.一種金屬離子負載分離縮醛漆酚的方法，其特點在于第三步中所選用的水溶性金屬鹽，包括銀，鐵，鈷，鎳，鋁，銅，鋅等金屬的水溶性鹽類中的一種或幾種。

5.一種金屬離子負載分離縮醛漆酚的方法，其特點在于第三步中選用的固定相為聚酰胺，正相硅膠，氧化鋁，凝膠的一種或者幾種。

6.一種金屬離子負載分離縮醛漆酚的方法，其特點在于第四步選擇的洗脫劑為石油醚，乙酸乙酯，苯，甲苯等溶劑的一種或者幾種。