[發明專利]一種2-甲-4-氯苯氧乙酸制備工藝

有效

• 申請號: 201310220565.6
• 申請日: 2013-06-04
• 公開（公告）號: CN103351295A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發明（設計）人: 馮傳來;吳少平
• 申請（專利權）人: 安徽興隆化工有限公司
• 主分類號: C07C59/70
• 分類號: C07C59/70;C07C51/41;C07C51/363
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368
• 代理人: 郭官厚

技術領域

本發明涉及一種2-甲-4-氯苯氧乙酸制備工藝，尤其是一種加工制作時安全系數高的2-甲-4-氯苯氧乙酸制備工藝。

背景技術

2-甲-4-氯苯氧乙酸因其用量少、成本低而一直是世界范圍內通用的除草劑品種之一，同時2-甲-4-氯苯氧乙酸具有水中溶解度很小，易溶于乙醇、苯等有機溶劑，但其鈉鹽、胺鹽則極易溶于水，另外還可作為植物生長調節劑，用于防止番茄、棉、菠蘿等落花落果及形成無子果實等。

目前2-甲-4-氯苯氧乙酸的制備常采用下述方法：首先，在30攝氏度以下的條件下，利用氯乙酸和氫氧化鈉反應得到氯乙酸鈉備用，將鄰甲酚和氫氧化鈉反應得鄰甲酚鈉備用。接著，將氯乙酸鈉滴加入鄰甲酚鈉中進行反應，反應結束后加入純苯溶劑，然后通入氯氣，得液態的2-甲-4-氯苯氧乙酸，最后脫溶得固體2-甲-4-氯苯氧乙酸成品。但是采用上述方法制備獲得2-甲-4-氯苯氧乙酸，由于過程中使用了純苯和氯氣，純苯存在可能致癌、可能引起遺傳性基因損害、高度易燃、刺激眼睛和皮膚的風險，氯氣為有強烈刺激性氣味的黃綠色的有毒氣體，從而在制備過程中存在因人為過失導致的工作服破損，而造成的操作人員中毒等的一系列反應的后果。另外2-甲-4-氯苯氧乙酸的制備過程中鄰甲酚鈉存在著不及時回收造成的浪費情況的產生。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種2-甲-4-氯苯氧乙酸制備工藝，具有安全系數高的特點。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種2-甲-4-氯苯氧乙酸制備工藝，其創新點在于包括下列步驟：

a.將氯乙酸溶解于水中備用，兩者的摻和比例為1∶1；

b.將鄰甲酚和氫氧化鈉置于縮合反應釜中調配，確保兩者的調配比例為5∶1，反應溫度為55℃-65℃，最佳反應時間為0.4h-0.6h，最終獲得鄰甲酚鈉水溶液；

c.在上述b反應結束后，滴加a所獲得的氯乙酸溶液，保證氯乙酸溶液與鄰甲酚鈉水溶液的調配比例為1.05∶1，反應溫度為110℃-130℃，最佳反應時間為3.5h-4.5h，最終獲得2-甲基苯氧乙酸鈉；

d.在上述c反應結束后，加入次氯酸鈉溶液，保證2-甲基苯氧乙酸鈉與次氯酸鈉溶液的調配比例為1∶6，反應溫度為25℃-35℃，最終獲得2-甲-4-氯苯氧乙酸鈉；

e.在上述d反應結束后，將2-甲-4-氯苯氧乙酸鈉從縮合反應釜中轉移到酸析釜中，此時加入鹽酸，確保2-甲-4-氯苯氧乙酸鈉與鹽酸的比例為1∶1，最終獲得2-甲-4-氯苯氧乙酸；

進一步的，步驟b中鄰甲酚和氫氧化鈉反應的最佳反應溫度為60℃，最佳反應時間為0.5h；

進一步的，步驟c中氯乙酸溶液與鄰甲酚鈉水溶液的最佳反應溫度為120℃，最佳反應時間為4h；

進一步的，步驟d中2-甲基苯氧乙酸鈉與次氯酸鈉溶液的最佳溫度為30℃；

進一步的，步驟e中所獲得2甲-4-氯苯氧乙酸為液體狀態；

進一步的，所述步驟e后還增加有烘干工序，烘干后的2-甲-4-氯苯氧乙酸經包裝最終獲得成品；

進一步的，所述步驟c和步驟d之間增設有鄰甲酚回收工序，所述鄰甲酚回收工序的工裝主要包括與縮合反應釜管道相連的搪瓷反應釜以及與搪瓷反應釜出氣口相連的搪瓷冷凝器；

進一步的，所述縮合反應釜中設置有鉑電阻溫度計，所述鉑電阻溫度計預設最低溫度為90℃，所述鉑電阻溫度計反饋端與后續的搪瓷反應釜蒸汽加熱控制端相連；

本發明的優點在于：通過上述改進工藝，取代傳統工藝中利用純苯和氯氣，從而增加2-甲-4-氯苯氧乙酸制備時的安全性。另外用于反應的鄰甲酚，在反應后期，通過設置在縮合反應釜中的鉑電阻溫度計檢測釜體中的溫度，當其高于預設的90℃，控制與縮合反應釜相連的搪瓷反應釜加熱釜體，最后經與搪瓷反應釜相連的搪瓷冷凝器獲得需回收的鄰甲酚，提高資源的利用率。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。

圖1是本發明一種2-甲-4-氯苯氧乙酸制備工藝的工藝流程圖。

圖2是本發明一種2-甲-4-氯苯氧乙酸制備工藝中部分設備的結構示意圖。

具體實施方式

圖2所示的結構示意圖主要包括縮合反應釜1、搪瓷反應釜2、搪瓷冷凝器3、鉑電阻溫度計4。

本發明的一種2-甲-4-氯苯氧乙酸制備工藝主要包括以下步驟：

a.將氯乙酸溶解于水中備用，兩者的摻和比例為1∶1。