[發明專利]基于液硅熔滲法制備碳陶基復合材料的微結構設計及性能控制方法

有效

• 申請號: 201310218987.X
• 申請日: 2013-06-04
• 公開（公告）號: CN103332943A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 沙建軍;代吉祥;張兆甫;張玉翠
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/622
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 賈漢生;李馨

1.一種基于液硅熔滲法制備碳陶基復合材料的微結構設計及性能控制方法，其特征在于，包括下述步驟：

（a）對二維碳纖維布進行處理以獲得不同表面活性能的二維碳纖維布，作為制備碳陶基復合材料的增強纖維；

（b）將步驟（a）獲得的二維碳纖維布浸入到酚醛樹脂膠液中進行充分浸漬，干燥后，在模具中對獲得的纖維布進行連續疊加鋪層，并在疊加鋪層后進行固化和后固化處理，制備不同纖維/樹脂結合強度的纖維增強素坯體；

（c）將步驟（b）獲得的纖維增強素坯體置于高溫石墨爐內，在氮氣氛圍中加熱到900℃以上進行高溫裂解，制備不同微結構的碳/碳預制體；

（d）將步驟（c）獲得的碳/碳預制體置于高溫石墨爐內，在1450-1550℃進行液硅滲透，制備不同微觀形貌、基體組織成分和性能的碳陶基復合材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（a）中，所述處理為在氮氣氛圍中對二維碳纖維布進行熱處理，熱處理溫度為600-1500℃，熱處理時間為30-60分鐘，氮氣壓強為1×10²-1×10³Pa。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（a）中，所述處理為采用均勻彌散碳納米管的酚醛樹脂膠液對二維碳纖維布進行浸漬，浸漬完成后干燥，其中酚醛樹脂膠液中碳納米管與酚醛樹脂的質量比為0.02-0.04:1。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，不進行步驟（b）中的浸漬干燥過程。

5.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其特征在于，在步驟（a）中，所述二維碳纖維布為T300纖維布和/或T700纖維布，編織方向為0/90度編織。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（b）中，所述酚醛樹脂膠液是以酚醛樹脂與無水乙醇質量比為1:0.6-0.8配制而成的，纖維布鋪層結束后施加2-3MPa的壓力，依次進行固化和后固化處理，固化溫度為120-140℃、固化時間為6-8小時，后固化溫度為180-200℃、后固化時間為20-25小時。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（c）中，所述裂解過程以1-2℃/分鐘的升溫速率升溫至900-1200℃進行。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（c）中，所述不同微結構為不同微裂紋/孔隙分布模式和孔隙率，孔隙率為29-41%。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（d）中，所述碳/碳預制體與硅粉的質量比為0.45-0.5：1，硅粉粒度在75μm以下，所述液硅滲透以3-8℃/分鐘的升溫速率升溫到1450-1550℃，保溫30-60分鐘。