[發明專利]天然火山灰合成納米沸石分子篩功能材料的制備及應用

有效

• 申請號: 201310217759.0
• 申請日: 2013-06-03
• 公開（公告）號: CN103303939A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 徐芳;羅敏;王逸凡
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01B39/02
• 分類號: C01B39/02;B82Y30/00
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中

1.一種天然火山灰合成納米沸石分子篩功能材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）天然火山灰預處理過程：稱取天然火山灰，用去離子水充分振蕩清洗后，置于電熱鼓風干燥箱內90-100℃下加熱烘干，機械粉碎，過篩，儲存備用；

（2）配制堿性反應介質溶液：根據反應情況選用以下兩種堿性反應介質中的任一種：

(a)氫氧化鈉溶液濃度為4-8mol/L；

(b)氫氧化鈉-乙醇混合介質溶液：量取步驟（a）配制的濃度為4-8mol/L的氫氧化鈉溶液10-12mL，無水乙醇3-5mL，二者混合均勻后備用；

（3）基于天然火山灰水熱合成納米沸石分子篩：取1.5-3.0g經步驟（1）處理所得的天然火山灰粉末，投加到15-30mL經步驟（2）配制所得的堿性反應介質溶液中，后置于反應釜中，將反應釜置于鼓風干燥箱，使天然火山灰與相應反應介質溶液在120-180℃下進行水熱合成反應48-96h；

（4）相應納米沸石分子篩產物的清洗過程：

取出經步驟（4）反應所得的改性火山灰于離心管中，后用去離子水反復浸洗，至浸出液為中性；

（5）相應納米沸石分子篩產物的干燥處理：

將步驟（4）洗至中性的改性火山灰置于電熱鼓風干燥箱中，60℃-90℃下加熱干燥去除水分，最后得到干燥的改性火山灰納米沸石分子篩功能材料。

2.根據權利要求1所述的天然火山灰合成納米沸石分子篩功能材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）具體為：稱取天然火山灰置于去離子水中，天然火山灰與去離子水的用量之比為1:1，即1kg/1L，在搖床上150-200r/min振蕩3-5小時后，傾出上清液，后重復加入去離子水清洗，如此反復清洗5-8次，瀝干后置于電熱鼓風干燥箱內100℃烘干3-5h，后機械粉碎，過200目篩，儲存在自封袋中待用。

3.根據權利要求1所述的天然火山灰合成納米沸石分子篩功能材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2），具體為：稱取8-16g氫氧化鈉固體于燒杯中，添加入50ml去離子水后攪拌至氫氧化鈉固體完全溶解，溶液澄清透明，后準確定容，得到4-8mol/L的氫氧化鈉溶液待用。

4.根據權利要求1所述的天然火山灰合成納米沸石分子篩功能材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3），具體為：取（1）中經預處理后的天然火山灰1.5-3.0g，量取（2）中所配置含有4-8mol/L氫氧化鈉的堿性反應溶液15-30mL，二者混合投加入內襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中，后移入事先預熱的電熱鼓風干燥箱中，在120℃-180℃下進行水熱合成反應。

5.根據權利要求1所述的天然火山灰合成納米沸石分子篩功能材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4），具體為：將反應釜移出鼓風干燥箱后自然冷卻至室溫，將相應合成反應產物從反應釜中移出至15mL聚乙烯離心管中，加入去離子水浸沒所得到的反應產物后，混懸振蕩，將離心管放置于離心機中，在2000r/min下離心10-15min，后移去上清液，如此反復5-8次，至用酸堿指示試紙測定上清溶液的pH值近中性為止。

6.根據權利要求1所述的天然火山灰合成納米沸石分子篩功能材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（5），具體為：將（4）中洗至中性的水熱合成反應產物置于瓷質干燥器皿中，后移入鼓風干燥箱中，60-90℃溫度下干燥4-6h去除水分。

7.一種權利要求1制備得到的納米沸石分子篩功能材料的應用，其特征在于該材料用于吸附除磷：稱取1.0g納米沸石功能材料于聚乙烯離心管中，投加入一定體積的50mg/L的磷酸二氫鉀溶液，搖床震蕩反應，震蕩轉速200r/min，吸附溫度為25℃，在溶液pH介質近中性時，在震蕩條件下，進行總磷吸附去除過程，后取出上清液，并測定上清液中總磷濃度。