[發(fā)明專利]一種基于金屬粉體脫水劑的高分子量聚乳酸的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310217687.X
• 申請(qǐng)日: 2013-06-03
• 公開（公告）號(hào): CN103254410A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊榮杰;尹夢(mèng)巖;鄒美帥;郭曉燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G63/06
• 分類號(hào): C08G63/06;C08G63/78;C08K3/08;C08L67/04;C08K3/22
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1.一種基于金屬粉體脫水劑的高分子量聚乳酸的制備方法，其特征在于步驟如下：

1）首先在65-150℃溫度下將乳酸水溶液進(jìn)行脫水，脫水時(shí)間為12-24；得到乳酸預(yù)聚物，乳酸預(yù)聚物的數(shù)均分子量為200～400g/mol；

2）在真空條件下，將催化劑加入到步驟1）得到的乳酸預(yù)聚物中，控制反應(yīng)溫度160～180℃，在攪拌條件下反應(yīng)一定時(shí)間之后，加入金屬粉，反應(yīng)1～24小時(shí)，得到產(chǎn)物高分子量聚乳酸；

上述步驟2）中催化劑為氯化亞錫、辛酸亞錫、對(duì)甲苯磺酸中的一種或兩種以上的混合物；當(dāng)催化劑中含有氯化亞錫時(shí)，氯化亞錫的質(zhì)量為乳酸預(yù)聚物質(zhì)量的0.33%，當(dāng)催化劑中含有辛酸亞錫時(shí)，辛酸亞錫的質(zhì)量為乳酸預(yù)聚物質(zhì)量的0.167%，當(dāng)催化劑中含有對(duì)甲苯磺酸時(shí)，對(duì)甲苯磺酸的質(zhì)量為乳酸預(yù)聚物質(zhì)量的0.5%；

上述步驟2）中的金屬粉為下列物質(zhì)中的一種或兩種以上的混合物或下列物質(zhì)兩兩之間的合金粉：鎂、鋁、鐵、鎳、鋅、硼；

上述步驟2）中的金屬粉的質(zhì)量為乳酸預(yù)聚物質(zhì)量的0.05%～2%；

上述步驟2）中的一定時(shí)間為0-16h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于金屬粉體脫水劑的高分子量聚乳酸的制備方法，其特征在于：催化劑為氯化亞錫、辛酸亞錫、對(duì)甲苯磺酸三者的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于金屬粉體脫水劑的高分子量聚乳酸的制備方法，其特征在于：金屬粉為鎂粉、鋁粉或鎂鋁合金粉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于金屬粉體脫水劑的高分子量聚乳酸的制備方法，其特征在于：金屬粉為微米尺寸或納米尺寸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于金屬粉體脫水劑的高分子量聚乳酸的制備方法，其特征在于：金屬粉的質(zhì)量為乳酸預(yù)聚物質(zhì)量的0.1%～0.5%。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種基于金屬粉體脫水劑的高分子量聚乳酸的制備方法，其特征在于：金屬粉的質(zhì)量為乳酸預(yù)聚物質(zhì)量的0.17%～0.48%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于金屬粉體脫水劑的高分子量聚乳酸的制備方法，其特征在于：一定時(shí)間為10～16h。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種基于金屬粉體脫水劑的高分子量聚乳酸的制備方法，其特征在于：一定時(shí)間為16h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于金屬粉體脫水劑的高分子量聚乳酸的制備方法，其特征在于：該步驟1）的反應(yīng)裝置和步驟2）的反應(yīng)裝置均帶有冷凝回流裝置、控溫裝置和攪拌裝置。