[發(fā)明專利]一種室溫硫化硅橡膠復合材料及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201310206642.2
• 申請日: 2013-05-29
• 公開（公告）號: CN104212171A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發(fā)明（設計）人: 岳映雷;張暉;張忠
• 申請（專利權）人: 國家納米科學中心
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08L83/06;C08L83/07;C08L83/08;C08L83/05;C08K3/36;C08K5/544;C08K5/5425;C08K5/5419;C08J3/24;C01B33/14
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;劉國平

1.一種室溫硫化硅橡膠復合材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

（1）在交聯(lián)反應條件下，將含有硅橡膠基膠、交聯(lián)劑和第一催化劑的含硅橡膠混合物進行交聯(lián)反應，得到交聯(lián)產(chǎn)物；所述硅橡膠基膠的分子鏈中至少一端為羥基、烷氧基或乙烯基；

（2）將所述交聯(lián)產(chǎn)物與二氧化硅前驅體和第二催化劑接觸，使得至少部分二氧化硅前驅體和第二催化劑進入所述交聯(lián)產(chǎn)物中，并在水解縮合反應條件下進行反應。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，以100重量份的所述硅橡膠基膠為基準，所述交聯(lián)劑的用量為1-10重量份，所述第一催化劑的用量為1-10重量份；優(yōu)選地，以100重量份的所述硅橡膠基膠為基準，所述交聯(lián)劑的用量為2-4重量份，所述第一催化劑的用量為1-3重量份。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其中，所述硅橡膠基膠為分子鏈中至少一端為羥基、烷氧基或乙烯基的聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚二苯基硅氧烷和聚甲基三氟丙基硅氧烷中的一種或多種；

所述交聯(lián)劑為甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和含氫硅油中的一種或多種；

所述第一催化劑為辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫、鈦酸異丁酯和氯鉑酸中的一種或多種。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其中，所述含硅橡膠混合物中還含有功能填料、增強填料、稀釋劑和其它助劑中的一種或多種。

5.根據(jù)權利要求4所述的方法，其中，以100重量份的所述硅橡膠基膠為基準，所述功能填料的用量為1-20重量份，所述增強填料的用量為10-80重量份，所述稀釋劑的用量為10-100重量份，所述其它助劑的用量為1-10重量份。

6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，該方法還包括在進行交聯(lián)反應之前，將所述硅橡膠基膠在80-120℃下老化處理10-15小時。

7.根據(jù)權利要求1、2或6所述的方法，其中，所述交聯(lián)反應條件包括：反應溫度為15-35℃，反應時間為12-48小時。

8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，以100重量份的所述硅橡膠基膠為基準，所述二氧化硅前驅體的用量為10-100重量份，所述第二催化劑的用量為1-10重量份；優(yōu)選地，以100重量份的所述硅橡膠基膠為基準，所述二氧化硅前驅體的用量為50-80重量份，所述第二催化劑的用量為3-5重量份；優(yōu)選地，所述二氧化硅前驅體為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯和聚硅酸乙酯中的一種或多種，所述第二催化劑為辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫、二甲胺和二乙胺中的一種或多種。

9.根據(jù)權利要求1或8所述的方法，其中，該方法還包括在水解縮合反應之前，將反應促進劑與所述交聯(lián)產(chǎn)物和二氧化硅前驅體以及第二催化劑一起進行接觸，使得至少部分反應促進劑和二氧化硅前驅體以及第二催化劑進入所述交聯(lián)產(chǎn)物中；優(yōu)選地，以100重量份的所述硅橡膠基膠為基準，所述反應促進劑的用量為1-10重量份；優(yōu)選地，所述反應促進劑為醇的水溶液，所述醇的水溶液中醇與水的重量比為1-10：1。

10.根據(jù)權利要求1或8所述的方法，其中，所述接觸的條件包括：接觸溫度為20-40℃，接觸時間為1-120分鐘；所述水解縮合反應條件包括：反應溫度為10-80℃，相對濕度為10-100%，反應時間為12-48小時；優(yōu)選地，所述水解縮合反應條件包括：反應溫度為25-40℃，相對濕度為60-80%，反應時間為30-40小時。

11.由權利要求1-10中任意一項所述的方法制備得到的室溫硫化硅橡膠復合材料。