[發(fā)明專利]一種飼料添加劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310204239.6
• 申請日: 2013-05-28
• 公開（公告）號: CN103283976A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董穎超;李俊;李軍國;秦玉昌;谷旭;牛力斌
• 申請（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院飼料研究所
• 主分類號: A23K1/16
• 分類號: A23K1/16
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11129
• 代理人: 張濤

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種飼料添加劑及其制備方法，本發(fā)明還涉及所述飼料添加劑在吸附玉米赤霉烯酮方面的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

研究表明，越來越多的畜禽健康問題與飼料中的玉米赤霉烯酮（ZEN）有關(guān)。我國地域氣候復(fù)雜多樣，糧食谷物極易發(fā)生霉變，污染霉菌毒素。2003年～2009年，我國飼料及其原料中ZEN污染平均值從83.96μg/kg上升至375μg/kg，上升趨勢比較明顯，污染較嚴(yán)重。

現(xiàn)有技術(shù)中研究了硅鋁酸鹽和粘土類物質(zhì)用于霉菌毒素吸附的功能，如蒙脫石（膨潤土）和沸石等。

本發(fā)明人申請的中國專利2012103760572.0將十六烷基三甲基溴化銨插入到蒙脫石的層間，使得到具有吸附玉米赤霉烯酮能力的產(chǎn)物，但插入十六烷基三甲基溴化銨的量有限，而且不同礦物以及不同條件可能會得到的產(chǎn)物吸附能力可能會存在差異，吸附能力會受到一定影響。

如果通過制備得到的產(chǎn)物負(fù)載的十六烷基三甲基溴化銨的量更多，會在三維空間上進(jìn)行吸附，吸附性能會更加穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明旨在尋找新原料，制備一種操作步驟相對簡單，成本低，對玉米赤霉烯酮吸附量大的飼料添加劑。

本發(fā)明首次用十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)正硅酸乙酯(TEOS)為原料，制備了一種新型的可吸附玉米赤霉烯酮的飼料添加劑，達(dá)到了發(fā)明目的。

技術(shù)方案如下：

一種用于吸附玉米赤霉烯酮的飼料添加劑，其特征是：由十六烷基三甲基溴化銨和正硅酸乙酯為原料制成，兩種原料用量的重量比為：十六烷基三甲基溴化銨:正硅酸乙酯＝6～10:20～25。

制備方法是：

將十六烷基三甲基溴化銨溶于水中，調(diào)節(jié)溶液的pH至10～11后，再加入正硅酸乙酯，攪拌，在80～120℃下靜置析晶，過濾出析出白色固體，即得到可用于吸附玉米赤霉烯酮的吸附材料。

為防止十六烷基三甲基溴化銨在溶液中流失，還可對所得到的前述白色固體進(jìn)一步進(jìn)行表面處理，方法是，浸入到pH值為4～6海藻酸鈉溶液和/或殼聚糖溶液中，使表面形成一層網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。

上述方法中，所述水，優(yōu)選去離子水；

所述調(diào)節(jié)溶液優(yōu)選用乙胺；

所述加入正硅酸乙酯優(yōu)選采用緩慢滴加方式；

靜置析晶的溫度優(yōu)選為100℃；

在進(jìn)行所述表面處理之前，將所得固體洗滌至中性；可選用水和乙醇進(jìn)行洗滌；

優(yōu)選的表面處理方法是，浸入到pH值為4～6海藻酸鈉溶液和/或殼聚糖溶液之后，攪拌，濾出固體，干燥。

所述表面處理海藻酸鈉的優(yōu)選的濃度按照重量比為0.02～0.05%，殼聚糖溶液優(yōu)選的濃度按照重量比為0.002～0.02%，

在本發(fā)明的優(yōu)選實例中，制備方法是：

將十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)6～10g溶于去離子水中，制成水溶液，加入3～6ml乙胺(EA)調(diào)節(jié)溶液的pH至10～11，緩慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)，20～25g，攪拌2h，將上述反應(yīng)液轉(zhuǎn)入自壓反應(yīng)釜，在100℃下靜置晶化48h；過濾出所得到的白色固體。

將析出的固體濾出后，分別用蒸餾水和乙醇(95％)洗滌至中性后，加入到pH值為4～6的海藻酸鈉溶液中，或者加入到pH值為4～6的海藻酸鈉與殼聚糖的混合溶液中，攪拌20min，抽濾，將所得的固體于65℃下烘干，得到可用于吸附玉米赤霉烯酮的吸附材料。

經(jīng)吸附試驗證明，本發(fā)明的吸附材料吸附率高，吸附迅速，穩(wěn)定性能好。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)一步描述，但并非對本發(fā)明的限制，凡依照本發(fā)明內(nèi)容所做的任何本領(lǐng)域的等同替換，均屬于本發(fā)明的保護范圍。

實施例1吸附玉米赤霉烯酮的飼料添加劑的制備（一）

步驟1：稱取7.3g十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，加入180mL去離子水，在30℃水浴條件下攪拌溶解，加入4.6mL乙胺(EA)控制溶液pH為10～11，緩慢滴加20.8g正硅酸乙酯(TEOS)，繼續(xù)攪拌2h。將上述反應(yīng)液轉(zhuǎn)入自壓反應(yīng)釜，在100℃下晶化48h；將得到的反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫，抽濾，收集固體，用蒸餾水和乙醇(95％)洗滌至中性。

步驟2：將所得的固體轉(zhuǎn)入pH值為4.50的0.04%海藻酸鈉溶液中，攪拌20min，抽濾，于65℃下烘干，得到可用于吸附玉米赤霉烯酮的吸附材料。

步驟2

最后將所得的白色液固混合物過濾，所得到的固體用水洗滌至pH中性，抽濾，于75℃下烘干，得到可用于吸附玉米赤霉烯酮的吸附材料10.5g。