[發明專利]納米β沸石分子篩的制備方法

有效

• 申請號: 201310201365.6
• 申請日: 2013-05-28
• 公開（公告）號: CN103288098A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 李君華;張丹;張啟儉;石廣強
• 申請（專利權）人: 遼寧工業大學
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 錦州恒大專利事務所 21222
• 代理人: 王子平

1.一種納米β沸石分子篩的制備方法，其特征在于，將鋁源、氫氧化鈉、四乙基銨陽離子源、水制成溶液，以含介孔模板劑的硅基介孔分子篩做硅源，將硅源加入到上述溶液中，攪拌得到一反應混合物，該反應混合物中各原料的摩爾比為?SiO₂/Al₂O₃=20-550，Na₂O/SiO₂=0.01-0.15，TEA⁺/SiO₂=0.01-0.40，H₂O/SiO₂=2-30；反應混合物室溫攪拌5-24?h攪拌后，將反應混合物轉入密閉反應釜中，在110-180?℃下恒溫處理14-96?h；取出反應釜，在空氣中自然冷卻，將反應釜中白色沉淀分離出來，洗滌2-5次，然后40-80?℃干燥6-24h，將干燥所得白色粉末在500-700?℃下焙燒4-8?h，得到納米β沸石分子篩；

如上所述的硅基介孔分子篩是MCM-41、SBA-15或MCM-48分子篩；

如上所述的鋁源是NaAlO₂或Al₂(SO₄)₃；

如上所述的四乙基銨陽離子源是四乙基氫氧化銨或四乙基溴化銨。

2.根據權利要求1所說的一種納米β沸石分子篩的制備方法，其特征在于，

將0.15?g?NaAlO₂、0.2?g?NaOH、10?ml?質量分數20%的四乙基氫氧化銨溶液與8?ml水攪拌均勻后，攪拌下加入?3?g含介孔模板劑的硅基介孔分子篩MCM-41，室溫攪拌5?h后得到一反應混合物，將反應混合物轉入密閉自壓釜中，于140?℃下水熱晶化24?h，取出反應釜，分離反應釜底部的白色沉淀，水洗2次，40?℃干燥8?h，干燥的白色粉末在550?℃下焙燒6?h，得到納米β沸石分子篩。

3.根據權利要求1所說的一種納米β沸石分子篩的制備方法，其特征在于，

將0.2?g?NaAlO₂、0.25?g?NaOH、15?ml?質量分數20%的四乙基氫氧化銨溶液與10?ml水攪拌均勻后，攪拌下加入?7?g含介孔模板劑的硅基介孔分子篩SBA-15，室溫攪拌10?h后得到一反應混合物，將反應混合物轉入密閉自壓釜中，于110?℃下水熱晶化48?h，取出反應釜，分離反應釜底部的白色沉淀，水洗2次，60?℃干燥8?h，干燥的白色粉末在550?℃下焙燒5?h，得到納米β沸石分子篩。

4.根據權利要求1所說的一種納米β沸石分子篩的制備方法，其特征在于，

將0.15?g?NaAlO₂、0.2?g?NaOH、12?ml?質量分數20%的四乙基氫氧化銨溶液與16?ml水攪拌均勻后，攪拌下加入?3?g含介孔模板劑的硅基介孔分子篩MCM-48，室溫攪拌12?h后得到一反應混合物，將反應混合物轉入密閉自壓釜中，于160?℃下水熱晶化72?h，取出反應釜，分離反應釜底部的白色沉淀，水洗2次，40?℃干燥20?h，干燥的白色粉末在700?℃下焙燒7?h，得到納米β沸石分子篩。

5.根據權利要求1所說的一種納米β沸石分子篩的制備方法，其特征在于，

將0.10?g?NaAlO₂、0.15?g?NaOH、6?ml?質量分數20%的四乙基氫氧化銨溶液與18?ml水攪拌均勻后，攪拌下加入3?g含介孔模板劑的硅基介孔分子篩MCM-41，室溫攪拌24?h后得到一反應混合物，將反應混合物轉入密閉自壓釜中，于140?℃下水熱晶化14?h，取出反應釜，分離反應釜底部的白色沉淀，水洗2次，50?℃干燥8?h，干燥的白色粉末在500?℃下焙燒8?h，得到納米β沸石分子篩。

6.根據權利要求1所說的一種納米β沸石分子篩的制備方法，其特征在于，

將0.15?g?NaAlO2、0.2?g?NaOH、3.2?g四乙基溴化銨與8?ml水攪拌均勻后，攪拌下加入?5?g含介孔模板劑的硅基介孔分子篩MCM-41，室溫攪拌8h后得到一反應混合物，將反應混合物轉入密閉自壓釜中，于180?℃下水熱晶化20?h，取出反應釜，分離反應釜底部的白色沉淀，水洗2次，80?℃干燥8?h，干燥的白色粉末在550?℃下焙燒6?h，得到納米β沸石分子篩。