[發明專利]一種乙交酯的制備方法

有效

• 申請號: 201310197582.2
• 申請日: 2013-05-24
• 公開（公告）號: CN103242287A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 張先正;李仕穎;馮俊;曾旋;卓仁禧
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種乙交酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）脫水縮聚：將純度為98%的羥基乙酸晶體加熱至140~150℃進行縮合反應或酯交換反應，反應完全后，得到白色羥基乙酸低聚物；

2）熔融縮聚：將步驟1）得到的白色羥基乙酸低聚物在1KPa~5KPa的真空條件下升溫至180~190℃繼續縮聚反應3~6小時，直至羥基乙酸低聚物完全熔融；

3）解聚反應：向步驟2）得到的完全熔融的羥基乙酸低聚物中加入解聚催化劑，催化劑的加入量為羥基乙酸晶體投料質量的0.1~5%，提高反應溫度至250~260℃，同時維持壓力在100~300Pa，使羥基乙酸低聚物發生解聚反應，減壓蒸餾出乙交酯粗產物；

4）重結晶純化：將步驟3）蒸餾出的乙交酯粗產物加熱溶解在低級酯類或低級醇類中的一種或幾種的溶劑中，回流溶解后冷卻結晶，將晶體過濾后，重復重結晶操作，得到乙交酯晶體。

2.根據權利要求1所述的乙交酯的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中的催化劑選自下列化合物中的一種：錫或鋅的金屬粉末、錫或鋅的鹵化物、錫或鋅的氧化物、錫或鋅的羥基酸鹽；催化劑的加入量為羥基乙酸投料質量的0.2~2%。

3.根據權利要求2所述的乙交酯的制備方法，其特征在于，所述錫或鋅的羥基酸鹽為乳酸鋅。

4.根據權利要求1所述的乙交酯的制備方法，其特征在于，所述步驟4）中所用溶劑為乙酸乙酯、丙酮、丁酮、甲醇或乙醇中的一種或幾種，乙交酯粗產品質量m與溶劑v的比例m/v為1：2~1：1.1。