[發明專利]一種納米顆粒聯結成的網狀氧化鋅的制備方法

有效

• 申請號: 201310196654.1
• 申請日: 2013-05-24
• 公開（公告）號: CN103318942A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 杜建平;趙瑞花;王賀艷;張建明
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y40/00
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

技術領域

????本發明涉及一種新形貌的氧化鋅納米材料的新方法，具體是一種六方形貌的納米顆粒聯結成的網狀氧化鋅的制備方法。

背景技術

????納米材料的結構和形貌對納米材料的性能和應用有很大的影響。制備出特定結構的納米材料對于開發納米材料性能的新領域有著重要的學術意義及應用價值。在眾多的納米材料中，氧化鋅的納米結構受到了廣泛的關注。納米結構的氧化鋅由于具有較大比表面積和良好的磁、光、電性能而備受重視，有望應用于光催化、氣敏傳感器、濕敏傳感器、壓敏電阻、透明電極等眾多領域，具有廣闊的應用前景。

????因此，研究出制備廉價、操作簡單、新型形貌的納米級氧化鋅制備方法具有重要的科學意義。

發明內容

本發明旨在提供一種新的納米結構的氧化鋅，具體是一種由六方形貌的納米顆粒聯結成的網狀氧化鋅的制備方法，該網狀氧化鋅可以作為一種良好的氣敏材料，在微電子、光學領域中有著潛在的應用前景。

本發明是通過以下技術方案實現的：一種納米顆粒聯結成的網狀氧化鋅的制備方法，該制備方法的步驟如下：（1）將醋酸鋅溶液和尿素溶液攪拌混合均勻，再加入鄰苯二甲酸溶液，繼續攪拌均勻，然后裝入反應釜內；其中醋酸鋅、尿素以及鄰苯二甲酸之間的摩爾比為1:（1.9～2.2）:（0.33～0.38）；（2）反應釜內110～130℃的溫度下，恒溫處理12～14h，產物冷卻至室溫后，水洗，干燥至恒重，然后在空氣環境下、500～550℃溫度下煅燒2～3h，制得納米顆粒聯結成的網狀氧化鋅。

????本發明所述制備方法制得的網狀氧化鋅是由六方形貌的納米顆粒聯結而成的，具體形貌見圖2。

????本發明中醋酸鋅溶液（醋酸鋅和水）中的水是為了保證醋酸鋅的充分溶解，因此，醋酸鋅溶液中水的加入量為本領域技術人員容易控制的，同理所述尿素溶液以及鄰苯二甲酸溶液。

本發明中采用醋酸鋅而未采用其他鋅鹽的原因：其它鋅鹽不是不溶于水，就是酸性太強，醋酸鋅溶液具有合適的弱酸性能，保證了與尿素、鄰苯二甲酸的反應在最佳的微環境條件下進行；鄰苯二甲酸對納米顆粒的形貌起了主要的作用；醋酸鋅、尿素和鄰苯二甲酸三種原料配比和制備條件（溫度、時間等）共同決定了網狀氧化鋅的結構。

本發明中當醋酸鋅的物質的量為1mol，若尿素的物質的量大于2.2mol，會影響網狀氧化鋅的結晶度，同時也會造成尿素浪費，若小于1.9mol會導致產率太低；若鄰苯二甲酸的物質的量大于0.38mol和小于0.33mol，均會減少網狀結構的形成。

????本發明相對于現有技術具有如下有益效果：制備方法所用原料易得，反應在溶液中以分子水平自組裝成網狀結構，結構可控，產品的質量穩定，各參數易于控制，生產成本低，既不需要用酸處理原料，也不需要使用有機溶劑，屬于綠色合成技術，方法簡便，生產效率高，極適用于工業化生產，對氣體的敏感性高，尤其是乙醛，響應時間僅為1s，相對于常規的氣敏材料，具有靈敏性高的特點。

應用實例：本發明制得的網狀氧化鋅對氣體的敏感性觀察

????將網狀氧化鋅材料制成的氣敏元件分別置于200?ppm的苯、甲苯、甲醛、乙醛和丙酮的氣氛下，進行氣體敏感性能測試，發現本發明制得的網狀氧化鋅對乙醛的選擇性最高；再將網狀氧化鋅材料制成的氣敏元件置于100?ppm的乙醛氣體中，發現本發明制得的網狀氧化鋅對乙醛氣體的響應時間是1s，相對于常規氣敏材料，本發明的網狀氧化鋅材料具有對乙醛靈敏度高的特點。

附圖說明

圖1?為本發明所述的納米顆粒聯結成的網狀氧化鋅的掃描電鏡照片。

圖2為本發明所述的納米顆粒聯結成的網狀氧化鋅的透射電鏡照片。

具體實施方式

實施例1

一種納米顆粒聯結成的網狀氧化鋅的制備方法，該制備方法的步驟如下：

（1）將醋酸鋅溶液和尿素溶液攪拌混合均勻，再加入鄰苯二甲酸溶液，繼續攪拌均勻，然后裝入反應釜內；其中醋酸鋅溶液中醋酸鋅的質量為6.5?g（0.030mol），尿素溶液中尿素的質量為3.4?g（0.057?mol），鄰苯二甲酸溶液中鄰苯二甲酸的質量為1.6?g（0.010?mol），醋酸鋅、尿素以及鄰苯二甲酸之間的摩爾比為1:1.9:0.33；