[發明專利]一種甲基丙烯酸羥乙酯的合成方法

無效

• 申請號: 201310194477.3
• 申請日: 2013-05-23
• 公開（公告）號: CN103304413A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 陳國良
• 申請（專利權）人: 無錫市華明化工有限公司
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/26
• 代理公司: 北京中恒高博知識產權代理有限公司 11249
• 代理人: 夏晏平

技術領域

本發明具體涉及一種甲基丙烯酸羥乙酯的合成方法。

背景技術

甲基丙烯酸羥乙酯（CAS：868-77-9）是一種性質活潑的功能性單體，常用于熱固性涂料、膠粘劑、纖維處理劑和合成樹脂共聚物的改性劑，也可用作丙烯酸類樹脂的交聯性官能團單體。

甲基丙烯酸羥乙酯由甲基丙烯酸和環氧乙烷在催化劑存在下反應制得，為防止物料甲基丙烯酸在反應過程中聚合，反應通常需要加入阻聚劑，如對苯二酚、甲基對苯二酚、蒽、硫化二苯胺、酚噻嗪、對苯二酚單甲醚和對羥基苯甲醚等，催化劑常用的有吡啶、三氯化名鋁、甲基丙烯酸堿金屬鹽、有機鉻化合物、三價鐵鹽或有機鐵化合物、有機磷或硫化合物等，如CN102584579A公開一種甲基丙烯酸羥乙酯的制備工藝，采用真空和氮氣保護下合成甲基丙烯酸羥乙酯，但現有的合成方法催化劑無法做到回收利用。

發明內容

本發明的目的是解決現有方法無法回收催化劑的缺陷，提供一種催化劑可回收利用的合成甲基丙烯酸羥乙酯的方法。

本發明實現上述目的所采用的技術方案如下：

一種甲基丙烯酸羥乙酯的合成方法，步驟如下：

將甲基丙烯酸加入到反應釜中，再加入磁性沸石分子篩，攪拌均勻后再加入環氧乙烷，反應釜加熱至65～70℃，反應2～3h，蒸餾得到甲基丙烯酸羥乙酯。

進一步，所述磁性沸石分子篩按甲基丙烯酸質量的4～6%加入。

進一步，所述環氧乙烷與甲基丙烯酸的摩爾比為1：（1.01～1.05）。

與現有方法相比，本發明采用磁性沸石分子篩作催化劑后，無需再使用阻聚劑，從而有利于產品的分離純化，且甲基丙烯酸羥乙酯的產率可達97%以上，副產物極少，這可能與沸石分子篩的介孔結構具有選擇性反應有關，催化劑可回收再利用，降低合成成本。

具體實施例方式

以下結合實施例對本發明做進一步詳細說明。

本發明的磁性沸石分子篩是按照曹吉林等“磁性4A沸石分子篩的合成與表征”[天津大學學報?2009年第42卷第2期]第184頁的“1.3產品合成方法”合成得到。

實施例1

將100g甲基丙烯酸加入到反應釜中，再加入4g磁性沸石分子篩，攪拌均勻，再加入50.7g環氧乙烷，關閉反應釜，加熱到65℃，反應3小時后，減壓蒸餾收集得到145g甲基丙烯酸羥乙酯（產率97%，純度99.3%）。

實施例2

將100g甲基丙烯酸加入到反應釜中，再加入6g磁性沸石分子篩，攪拌均勻，再加入48.7g環氧乙烷，關閉反應釜，加熱到70℃，反應3小時后，減壓蒸餾收集得到141g甲基丙烯酸羥乙酯（產率98%，純度99.2%）。

實施例3

將100g甲基丙烯酸加入到反應釜中，再加入5g磁性沸石分子篩，攪拌均勻，再加入50g環氧乙烷，關閉反應釜，加熱到68℃，反應2小時后，減壓蒸餾收集得到144g甲基丙烯酸羥乙酯（產率97.5%，純度99.0%）。

催化劑的回收再利用：用電磁鐵回收反應液中的磁性沸石分子篩，回收的磁性沸石分子篩經水洗后于180～200℃煅燒2～3小時，磁性沸石分子篩回收循環利用8次后，甲基丙烯酸羥乙酯的產率仍能達到92%以上。